[发明专利]一种低树脂析出的芯片粘合剂及其制备方法

权利要求书

1.一种低树脂析出的芯片粘合剂，其特征在于由以下质量分数的原材料组成：改性双马来酰亚胺树脂5-30％、丙烯酸酯10-50％、固化剂0.5-5％、稳定剂0.01-0.5％、增韧剂2-20％、填料10-40％、偶联剂0.5-2％、树脂析出抑制剂0.5-5％；

其中所述的改性双马来酰亚胺树脂常温下是一种粘稠的液体树脂，其制备是通过选用双马来酰亚胺BMI，结构式如下图所示：

和芳香族丙烯基化合物(A)，结构式如下图所示：

或芳香族烯丙基醚化合物(B)，结构式如下图所示：

或芳香族烯丙基化合物(C)，结构式如下图所示：

中的一种，按照一定摩尔比混合，在升温至110～150℃的条件下反应30～60min；

所述的丙烯酸酯由甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸异冰片酯、1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯、聚乙二醇(200)二丙烯酸酯、聚丙二醇(400)二甲基丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯中的一种或多种组合而成；

所述的固化剂由过氧化异丙苯、过氧化二苯甲酰中的一种或两种有机过氧化物组成；

所述的稳定剂由邻苯二酚、1,4-苯二酚、对苯醌中的一种或多种组合而成；所述的增韧剂由丙烯酸酯橡胶、端乙烯基丁腈橡胶、马来酸酐官能化液体聚丁二烯、聚氨酯弹性体中的一种或多种组合而成；

所述的填料为无机填料，由硅微粉、滑石粉、云母、碳酸钙、硫酸钡、气相硅的一种或多种组合而成；

所述的偶联剂由硅烷类偶联剂、硼酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的一种或其中几种组合而成；

所述的树脂析出抑制剂为含钛有机化合物，其通式为(R-O-)nTi(-O-Y-X)4-n；上式中，R表示碳原子数为C2-C6的烷烃，Y表示碳原子数为C2-C5的碳链，X是含有氮、氧、硫、磷之中的任意一种极性基团，n表示0-4的整数。

2.一种权利要求1所述的低树脂析出的芯片粘合剂的制备方法，其特征在于由以下质量分数的原材料组成：改性双马来酰亚胺树脂5-30％、丙烯酸酯10-50％、过氧化二苯甲酰0.5-5％、1,4-苯二酚0.01-0.5％、增韧剂2-20％、硅微粉和气相硅10-40％、硅烷类偶联剂0.5-2％、含钛有机化合物0.5-5％；

所述改性双马来酰亚胺树脂按照如下工艺合成：

将T型双马来酰亚胺和4,4’-二[2-(1-丙烯基)苯氧基]苯甲酮，依次加入反应釜中，加热至110～150℃反应30～60min后降温即可制得改性马来酰亚胺树脂；

所述过氧化二苯甲酰按照如下工艺提纯精制：

将10g粗过氧化二苯甲酰溶于40ml氯仿中，恒温20～22℃搅拌20min滤去不溶物，将滤液倒入100ml预先冷却的甲醇中，甲醇温度控制在-18～-97℃；高速搅拌10min后停止搅拌静置结晶，将结晶过滤后，在氯化钙存在下在室温中减压干燥，缓慢抽真空，直至压力降至8.0x10²Pa后持续2-3h即得提纯后的过氧化二苯甲酰；

所述低树脂析出的芯片粘合剂按照如下步骤制备：

将合成的改性马来酰亚胺树脂与丙烯酸酯以及过氧化二苯甲酰投入反应釜，搅拌过程中加入1,4-苯二酚和增韧剂搅拌30min-60min；再加入硅微粉和气相硅的混合物待混合物明显无粉末团聚时加入硅烷类偶联剂继续搅拌30min；真空脱泡10min，控制环境湿度＜40％，加入含钛有机化合物，继续抽真空并搅拌，混合均匀后制得成品，包装并密封保存；

所述的含钛有机化合物为杜邦公司的牌号为Tyzpr 726的有机钛化合物，所述含钛有机化合物加入前搅拌速度800r/min，加入后分散速度为400r/min。

3.一种权利要求1所述的低树脂析出的芯片粘合剂的制备方法，其特征在于由以下质量分数的原材料组成：改性双马来酰亚胺树脂5-30％、丙烯酸酯10-50％、过氧化二苯甲酰0.5-5％、1,4-苯二酚0.01-0.5％、增韧剂2-20％、硅微粉和气相硅10-40％、硅烷类偶联剂0.5-2％、含钛有机化合物0.5-5％；

所述改性双马来酰亚胺树脂按照如下工艺合成：

将4,4’-二氨基二苯甲烷双马来酰亚胺和二烯丙基双酚，依次加入反应釜中，加热至110～150℃反应30～60min后降温即可制得改性马来酰亚胺树脂；

所述过氧化二苯甲酰按照如下工艺提纯精制：

将10g粗过氧化二苯甲酰溶于40ml氯仿中，恒温20～22℃搅拌20min滤去不溶物，将滤液倒入100ml预先冷却的甲醇中，甲醇温度控制在-18～-97℃；高速搅拌10min后停止搅拌静置结晶，将结晶过滤后，在氯化钙存在下在室温中减压干燥，缓慢抽真空，直至压力降至8.0x10²Pa后持续2-3h即得提纯后的过氧化二苯甲酰；

所述低树脂析出的芯片粘合剂按照如下步骤制备：

将合成的改性马来酰亚胺树脂与丙烯酸酯以及过氧化二苯甲酰投入反应釜，搅拌过程中加入1,4-苯二酚和增韧剂搅拌30min-60min；再加入硅微粉和气相硅的混合物待混合物明显无粉末团聚时加入硅烷类偶联剂继续搅拌30min；真空脱泡10min，控制环境湿度＜40％，加入含钛有机化合物，继续抽真空并搅拌，混合均匀后制得成品，包装并密封保存；

所述含钛有机化合物为杜邦公司的牌号为Tyzpr TOT的有机钛化合物，所述含钛有机化合物加入前搅拌速度800r/min，加入后分散速度为400r/min。