[发明专利]一种纳米二氧化钛复合材料循环利用方法

说明书

技术领域

本发明涉及到光催化氧化法中用到的纳米二氧化钛催化剂，具体的说是一种纳米二氧化钛复合材料循环利用方法。

背景技术

光催化氧化法是近二十年来迅速发展起来的一种氧化技术，纳米TiO₂作为一种新型光催化材料，在环境保护领域应用前景广阔。但由于纳米TiO₂光催化剂的粒径小，容易团聚流失，严重影响了其推广应用，因此近年来，研究者们提出将其进行固化，将纳米TiO₂负载在合适的载体上制成复合光催化材料，其中研究比较热门的载体有具有吸附性能的天然矿物沸石、硅藻土、蒙脱土、蛋白土、高岭土、海泡石等，从而得到一种兼具吸附及光催化降解功能的光催化材料，这种复合材料结构是由光活性物质介孔纳米二氧化钛和具有吸附功能的天然矿物载体组成，因此，目前在水污染和室内空气净化方面应用较为广泛，该复合材料在污水或废气处理时，由于其较强的吸附性能，会有大量的有机、无机及大分子的污染物吸附在其表面，导致其光催化活性大大降低，最终造成复合材料失活而被废弃或被用作建筑材料使用，这样会造成巨大的浪费，因此对废弃纳米TiO₂复合材料的再生利用方法的研究是一个紧迫的问题，具有较大的意义。

发明内容

为解决现有的纳米二氧化钛复合材料不能重复利用的问题，本发明提供了一种纳米二氧化钛复合材料循环利用方法，通过对使用过的纳米二氧化钛复合材料进行超声水洗、强酸处理、烘干、煅烧等过程来使其重新获得催化活性，进而能够再次使用，从而大大降低了成本。

本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种纳米二氧化钛复合材料循环利用方法，包括以下步骤：

1）将使用过的纳米二氧化钛复合材料超声震荡50-70min后，水洗过滤；

2）将步骤1）中过滤后得到的纳米二氧化钛复合材料浸入硫酸中，在90-100℃条件下处理2-3h后洗涤、过滤并干燥；

3）将步骤2）中干燥后的纳米二氧化钛复合材料在600-700℃煅烧1.5-3h后冷却至常温，即可再次使用。

本发明中，所述步骤2）中硫酸的质量浓度为65-85%，且硫酸与过滤后纳米二氧化钛复合材料的液固比为4-6:1，其单位为ml：g。

本发明中，所述步骤2）中过滤至滤液中无硫酸根离子为止，且干燥时的温度为100-110℃。

本发明中，所述步骤3）中煅烧后的纳米二氧化钛复合材料以400-500℃/min的降温速率急速冷却至常温。

本发明中，所述纳米二氧化钛复合材料是指，以易水解的含钛无机化合物为前驱体，以具有吸附性能的天然矿物为载体，在沉淀剂作用下，通过化学沉淀法法制得的纳米二氧化钛复合材料。

本发明中，所述易水解的含钛无机化合物为硫酸钛、硫酸氧钛或四氯化钛中的一种。

本发明中，所述具有吸附性能的天然矿物为沸石粉、硅藻土、蒙脱土、蛋白土、高岭土或海泡石中的一种。

有益效果：本发明先利用超声波强大的空化作用对废弃复合材料进行处理，一些吸附在材料表面的污染物会脱附，而一些吸附在纳米二氧化钛介孔内侧及载体微孔里面的污染物分子不会完全脱附，因此再采用高温强酸处理，高温下，强酸会与没用脱附的污染物分子进行反应，生成溶于水的化合物，进而使复合材料介孔里面及表面没有脱附的污染物分子得到清除，这时，仍会有少量的有机物没有脱附，故还需要采用高温煅烧，上述物料在600-700℃下煅烧，一方面少量没有脱附的有机物会彻底除掉，纳米二氧化钛介孔及载体微孔孔道会得到很好的清理，吸附性能得到恢复；另一方面，复合材料中的纳米二氧化钛粒子晶型保持锐钛型，从而具备良好的光催化活性。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步的阐述。以下各实施例中所采用的纳米二氧化钛复合材料是指，以易水解的含钛无机化合物为前驱体，以具有吸附性能的天然矿物为载体，在沉淀剂作用下，通过化学沉淀法法制得的纳米二氧化钛复合材料（其原理为非均相成核原理：在水和天然矿物存在的异相体系中，前驱体水解沉淀反应将会优先在矿物表面发生），其中，所述易水解的含钛无机化合物优选为硫酸钛、硫酸氧钛或四氯化钛中的一种，所述具有吸附性能的天然矿物优选为沸石粉、硅藻土、蒙脱土、蛋白土、高岭土或海泡石中的一种，其在使用时经过磨粉以使其粒径小于200微米。

实施例1

一种纳米二氧化钛复合材料循环利用方法，包括以下步骤：

1）将使用过的纳米二氧化钛复合材料超声震荡50min后，水洗过滤；