[发明专利]一种模板剂的制备方法和负载Ti的MFI分子筛的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及分子筛技术领域，尤其涉及一种模板剂的制备方法和负载Ti的MFI分子筛的制备方法。

背景技术

自从上世纪七八十年代就有人研究二氧化钛半导体光催化材料在降解一些大分子材料上面的应用，例如降解甲基橙，降解甲基蓝，以及一些大分子染料等。二氧化钛半导体材料还可以应用在一些其他的开环反应，例如可以把环烯烃中的双键打开然后经过环氧化反应生成环醚等，具有优良的催化效果以及选择性能。但是，现有技术中的含钛催化材料催化降解效率低，难以满足实际应用。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种模板剂的制备方法和负载Ti的MFI分子筛的制备方法，本发明提供的方法制备得到的负载Ti的MFI分子筛的催化效果较好。

本发明提供了一种模板剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将4,4-二联苯酚和Br(CH₂)₁₀Br进行反应，得到第一中间产物；

(2)将第一中间产物和N,N,N,N-四甲基-1,6-己二胺进行反应，得到第二中间产物；

(3)将第二中间产物和1-溴己烷进行反应，得到模板剂。

优选的，所述步骤(1)中反应的温度为70～90℃。

优选的，所述步骤(2)中反应在溶剂中进行；

所述溶剂包括乙腈和甲苯。

优选的，所述步骤(2)中反应的温度为65～75℃。

优选的，所述步骤(3)中反应的温度为85～95℃。

本发明提供了一种负载Ti的MFI分子筛的制备方法，由包括模板剂的原料制备得到；

所述模板剂为上述技术方案所述的方法制备得到的模板剂。

优选的，所述负载Ti的MFI分子筛的制备方法包括以下步骤：

(A)在模板剂中引入硅源和铝源合成制备得到MFI分子筛；

(B)向MFI分子筛中引入钛源后进行离子交换，得到负载Ti的MFI分子筛。

优选的，所述硅源为正硅酸乙酯；

所述铝源为偏铝酸钠；

所述钛源为四正丁醇钛。

优选的，所述步骤(A)具体为：

(A1)将模板剂加入到偏铝酸钠溶液中，得到混合液；

(A2)将正硅酸乙酯加入到混合液中反应，得到MFI分子筛。

优选的，所述步骤(B)具体为：

(B1)将MFI分子筛和四正丁醇钛溶液混合，得到浸渍的分子筛；

(B2)将浸渍的分子筛采用硝酸铵溶液进行铵离子交换，得到负载Ti的MFI分子筛。

与现有技术相比，本发明提供的方法制备得到的负载Ti的MFI分子筛比表面积较大，而且具有二维片层的有序结构，大大加快了反应的进程，从而提高反应传质热力学和反应动力学。本发明制备的二维纳米片层柱撑型分子筛，通过有机模板剂的引入使其具有有序结构的介孔和微孔，增大其比表面积以及提高它的稳定性，从而提高有机大分子在孔道中的扩散速率，增加其光催化效果。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1为实施例2制备得到的负载Ti的MFI分子筛的X-射线衍射图谱；

图2为实施例2制备得到的负载Ti的MFI分子筛的紫外吸收图；

图3为实施例2制备得到的负载Ti的MFI分子筛的孔径分布图；

图4为实施例2制备得到的负载Ti的MFI分子筛的N₂吸附图；

图5为实施例2制备得到的负载Ti的MFI分子筛的扫描电子显微镜图；

图6为实施例2制备得到的负载Ti的MFI分子筛的透射电子显微图；

图7为实施例2制备得到的负载Ti的MFI分子筛的光降解曲线性能图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供了一种模板剂的制备方法，包括以下步骤：