[发明专利]一种碳纤维增强碳化硅基陶瓷材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及材料领域，具体涉及一种碳纤维增强碳化硅基陶瓷材料的制备方法。

背景技术

碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料具有密度低、高强度、高韧性和耐高温等综合性能已得到世界各国高度重视。

碳化硅陶瓷因具有高强度、高硬度、抗腐蚀、耐高温和低密度而被广泛用于高温和某些苛刻的环境中，尤其在航空航天飞行器需要承受极高温度的特殊部位具有很大的潜力。但是，陶瓷不具备像金属那样的塑形变形能力，在断裂过程中除了产生新的断裂表面吸收表面能以外，几乎没有其它吸收能量的机制，这就严重限制了其作为结构材料的应用。复合材料综合了碳纤维优异的高温性能和碳化硅基体高抗氧化性能，受到了世界各国的高度关注，并广泛应用在航空、航天、光学系统、交通工具等领域。

现阶段，碳纤维增强碳化硅基陶瓷材料的制备方法主要为CVD法和先驱体浸渍裂解发，但是CVD法需要专业设备，成本较高，而先驱体浸渍裂解法虽然工艺简便，但是在裂解过程中生成碳化硅时容易产生裂纹等缺陷，影响了陶瓷材料的抗氧化性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种碳纤维增强碳化硅基陶瓷材料的制备方法，用以解决现有技术中采用先驱体浸渍裂解法制备的碳纤维增强碳化硅基陶瓷材料抗氧化性差的问题。

本发明提供了一种碳纤维增强碳化硅基陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：

1)将碳纤维置于温度为30-40℃强酸溶液中浸渍1-3h进行表面粗化处理；

2)将定量的聚碳硅烷加入到二甲苯中搅拌溶解制备先驱体溶液，其中聚碳硅烷的质量分数为20％-40％；

3)将步骤1)所得粗化后的碳纤维置于步骤2)制得的先驱体溶液中压力浸渍得到预制体；

4)将步骤3)所得预制体在烘箱中进行固化处理；

5)将步骤4)所得预制体在高温炉进行高温裂解。

进一步的，所述强酸为硝酸或硫酸。

进一步的，所述步骤3)压力浸渍过程采用万能压力机，压力1-2Mpa，时间1-2h。

进一步的，所述固化处理温度为200-220℃，时间为1.5-3h，气氛为空气。

进一步的，所述高温裂解的温度为1000-1200℃，时间1-2h，气氛为真空或氩气。

进一步的，将步骤5)制得产物重复压力浸渍-固化处理-高温裂解工序1-5次。

采用上述本发明技术方案的有益效果是：

本发明方法首先对碳纤维进行表面粗化处理，增加了碳化硅和碳纤维之间的结合性能，从而避免了聚碳硅烷裂解产生碳化硅的过程脱落等缺陷导致碳纤维直接暴露在空气中问题，提高了碳纤维增强碳化硅陶瓷材料的抗氧化性能；本发明方法，工艺简便，成本低，具有较好的推广意义。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

实施例1

本发明提供了一种碳纤维增强碳化硅基陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：

1)将碳纤维置于温度为30-40℃硝酸溶液中浸渍1h进行表面粗化处理；

2)将定量的聚碳硅烷加入到二甲苯中搅拌溶解制备先驱体溶液，其中聚碳硅烷的质量分数为20％；

3)将步骤1)所得粗化后的碳纤维置于步骤2)制得的先驱体溶液中压力浸渍得到预制体，压力1Mpa，时间1h；

4)将步骤3)所得预制体在烘箱中进行固化处理，固化处理温度为200℃，时间为1.5h，气氛为空气；

5)将步骤4)所得预制体在高温炉进行高温裂解，高温裂解的温度为1000℃，时间1h，气氛为真空；

6)将步骤5)制得产物重复压力浸渍-固化处理-高温裂解工序4次。

本发明方法制备的陶瓷基复合材料的起始氧化温度为1100℃。

实施例2

本发明提供了一种碳纤维增强碳化硅基陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：

1)将碳纤维置于温度为30-40℃硝酸溶液中浸渍2h进行表面粗化处理；

2)将定量的聚碳硅烷加入到二甲苯中搅拌溶解制备先驱体溶液，其中聚碳硅烷的质量分数为30％；

3)将步骤1)所得粗化后的碳纤维置于步骤2)制得的先驱体溶液中压力浸渍得到预制体，压力2Mpa，时间1.5h；

4)将步骤3)所得预制体在烘箱中进行固化处理，固化处理温度为220℃，时间为1.5h，气氛为空气；