[发明专利]一类水溶性光引发剂及其制备方法在审
申请号: | 201710650594.4 | 申请日: | 2017-08-02 |
公开(公告)号: | CN109384670A | 公开(公告)日: | 2019-02-26 |
发明(设计)人: | 杨金梁;郝亚娟;聂俊 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学常州先进材料研究院 |
主分类号: | C07C67/30 | 分类号: | C07C67/30;C07C69/54;C08F2/48 |
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地址: | 213164 江苏省常州市武进区常武中路18号*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 水溶性光引发剂 感光高分子材料 紫外光固化 分子结构 合成步骤 甲基丙酮 羟乙氧基 光引发 季铵盐 三乙胺 苯基 羟基 羧基 引入 应用 保证 | ||
1.一类水溶性光引发剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
步骤1)在溶剂中加入2-羟基-1-(4-(2-羟乙氧基)苯基)-2-甲基丙酮(Darocur 2959)和酸酐,加热条件下搅拌;
步骤2)在步骤1)的混合物中加入催化剂无水AlCl3反应1小时;
步骤3)反应完成后,过滤除去固体杂质,旋蒸除去溶剂,最后真空干燥除去溶剂和水后,得到中间产物A;
步骤4)在溶剂中加入中间产物A和三乙胺,室温下反应16个小时;
步骤5)反应完成后,用盐酸或者乙酸乙酯洗三次,将溶剂旋蒸除去,用凝胶色谱柱分离进一步提纯,最终得到纯净产物;
所述水溶性光引发剂的结构式为:
。
2.如权利要求1所述的一类水溶性光引发剂的制备方法,其特征在于:所述的酸酐种类较多。
3.如权利要求1所述的一类水溶性光引发剂的制备方法,其特征在于:所述Darocur2959光引发剂与酸酐的摩尔比为1.5:1。
4.如权利要求1所述的一类水溶性光引发剂的制备方法,其特征在于:所述加热条件的温度为90-110℃。
5.如权利要求1所述的一类水溶性光引发剂的制备方法,其特征在于:所述中间产物A与三乙胺的摩尔比为1:1。
6.如权利要求1所述的一类水溶性光引发剂的制备方法,其特征在于:所述溶剂为甲苯、吡啶、四氢呋喃和四氯化碳中的一种或几种。
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