[发明专利]一种牛磺酸催化合成二硫代二乙二醇的方法有效
申请号: | 201710650699.X | 申请日: | 2017-08-02 |
公开(公告)号: | CN107311900B | 公开(公告)日: | 2019-01-18 |
发明(设计)人: | 章亚东;郝红英 | 申请(专利权)人: | 郑州大学 |
主分类号: | C07C323/12 | 分类号: | C07C323/12;C07C319/24;C07C319/28 |
代理公司: | 郑州市华翔专利代理事务所(普通合伙) 41122 | 代理人: | 张爱军 |
地址: | 450000 河南省郑*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二乙二醇 硫代 萃取 制备 催化合成 牛磺酸 磺酸 过滤 溶解 小分子催化剂 氧化剂双氧水 生产成本低 反应条件 节能降耗 去离子水 有机溶剂 巯基乙醇 减压 滴加 溶剂 蒸除 催化 洗涤 合成 回收 | ||
1.一种牛磺酸催化合成二硫代二乙二醇的方法,其特征在于,所述合成方
法包括以下步骤:
a、以巯基乙醇为原料,以牛磺酸作为催化剂,双氧水作为氧化剂;所述牛
磺酸的摩尔数占巯基乙醇摩尔数的 5~10%,所述双氧水与巯基乙醇之间的摩尔
比为 0.6~1.5:1;
b、首先将牛磺酸加入反应容器中,并加入去离子水充分溶解,溶解后加入
原料巯基乙醇,然后滴加氧化剂双氧水进行反应,控制反应温度为 20~60℃,
反应时间为 6~10h;
c、反应结束后,将所得反应液进行萃取,萃取后所得有机相采用碳酸钠进行洗涤,接着采用无水硫酸钠进行干燥,干燥后进行过滤,过滤后所得滤液减压蒸除萃取时采用的溶剂,最后得到产品二硫代二乙二醇液体。
2.根据权利要求 1 所述的牛磺酸催化合成二硫代二乙二醇的方法,其特征在于:步骤b 中所述控制反应温度为 20~40℃,反应时间为 7~9h。
3.根据权利要求 1 所述的牛磺酸催化合成二硫代二乙二醇的方法,其特征在于:步骤c 中所述所得反应液进行萃取时,采用的溶剂为乙酸乙酯、乙醚或石油醚。
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