[发明专利]一种从银杏叶提取物中脱除银杏酸的工艺

说明书

一种从银杏叶提取物中脱除银杏酸的工艺技术领域：生物制药中的银杏提取物中有害物质银杏酸的脱除工艺其特征是：1、萃取工艺：(以石油醚、正已烷或环己烷三种任一种为萃取剂)与银杏叶醇提浓缩物的配比2‑4∶1；多级。2、萃取设备：为填料塔式；静态逆流萃取。3、工艺萃取剂的以蒸馏的方式回收。4、工艺污染的预防：各分级之间应清洁塔身和管道。5、分级之间的处理：将向残余的溶剂加入新溶剂并分离。

技术领域：生物制药中的银杏提取物中有害物质银杏酸的脱除工艺。

技术背景：银杏叶提取物中含一定量的有害物质银杏酸。银杏酸具有细胞毒性、胚胎毒性、致敏及突变作用，当银杏酸浓度达到一定程度后会使大鼠肝细胞存活率大大降低。因此，欧美药典标准为银杏叶提取物中银杏酸含量小于5ppm，中国药典标准为银杏叶提取物中银杏酸含量小于10ppm。个别欧美制药厂提出过要求小于1PPM。用石油醚、正己烷或环己烷萃取提取物中的银杏酸已经是行业的公认方法，三种溶剂，虽然名称不同但主要成分和理化性质十分接近，萃取工艺和效果也很接近。本发明可以是三种中的任何一种A。由于某种原因各厂家所选择的溶剂工艺和设备各不相同，萃取的效果和溶剂消耗、工时消耗各有不同。本发明是基于数十年化工行业经历，对于多数厂家所存在的共同问题提出的一种解决问题的简单实用方法并提出了易发生问题的注意事项，与现有厂家所采取的单罐间歇萃取工艺相比，静态塔式萃取其它方式相比优势在于：1、不易发生多数厂家头痛的乳化现象；2、效率高、质量稳定；3、工时可控；4、避免了因破乳使用破乳剂对产品质量的影响。

发明内容：1、萃取：(以石油醚、正己烷或环己烷三种任一种为萃取剂)与银杏叶醇提浓缩物的配比2-4∶1，常温逆流静态多级萃取(见附图所示)(二级能达到5PPM以下，三级能达到1PPM以下)。逆流萃取剂A于塔中下部I入，银杏叶提取物B由塔中上部II顶入。萃取后多银杏酸的萃取剂C从塔最顶III部出；低银杏酸的提取物D从塔最底部IV出。设备的特点在于有充足的银杏提取物与萃取剂接触的面积，和充分的接触时间，上下两个静置区，来确保二者分层。； 2、萃取设备-萃取设备：采用的为填料塔式静态逆流萃取，其塔填料层的高径比大于3以利于萃取和被萃取相有充分接触的面积，塔身上部和下部设有静置室以利于萃取和被萃取相充分分离。溶剂和物料管道要求能排净。3、萃取剂的回收：萃取和清洗用过的溶剂用蒸馏的方式进行回收，通过限制液位高度和蒸馏速度的方式来防止液泛；用冷媒做为冷凝剂-从溶剂消耗和安全角度是必须的。4、工艺污染的预防：各级萃取之间要用无银杏酸的萃取剂清洗塔身和管道。 5、分级之间的处理：是分级时将上次处理过的银杏提取物溶液的上部约十分之一于一容器中加入干净2-3倍量的的萃取剂混合后静置1-2小时用分液器(分液漏斗)分出的提取物加入待下次萃取，分离出的萃取溶剂待蒸馏。。

注：1、附图说明：

附图是银杏酸萃取设备工艺流示图

I为萃取剂；II为待萃取的银杏叶提取浓缩物；III；为富含银杏酸的萃取剂；IV为低银杏酸的银杏叶提取物。

2、用填料塔(另案)(填料是不锈钢、玻璃、陶瓷等对物料无污染的多表面积材料)塔的高比大于3，建议5-7，在萃取剂A入口的下部和银杏叶醇提浓缩物B入口的上部分别加有直径为塔径1.1-1.5高度为塔径1.2-1.6的容器(称为静置区)，以便是于静置分层。