[发明专利]低残醇、低残氨甘草酸二钾盐的制备方法

说明书

本发明公开了一种低残醇、低残氨甘草酸二钾盐的制备方法，属于化学领域，以解决现有方法生产甘草酸二钾盐中乙醇和氨的残留太高的问题。该方法是使用甘草酸单铵盐为原料，在制备过程中以纯净水为溶剂，加入一定量的氢氧化钾（或碳酸钾），使甘草酸单铵盐溶于碱性纯净水中，再通过氢型强酸性阳离子交换树脂转化得到甘草酸二钾盐。该制备方法工艺简单合理，以纯净水为溶剂，制备过程中不再使用有机溶剂，绿色环保，成本低，大大地降低了原生产工艺制备的甘草酸二钾盐中乙醇和氨的残留，提高了产品质量。

技术领域

本发明属于化学领域，具体涉及一种低残醇、低残氨甘草酸二钾盐的制备方法。

背景技术

甘草是药食同源的常用中药植物，其主要有效成分为甘草酸。甘草经过连续多步加工得到甘草酸单铵盐。再由甘草酸单铵盐转化成甘草酸二钾盐和甘草酸二钠盐。甘草酸二钾盐和甘草酸二钠盐都有较好的水溶性，且具有消炎、解毒、抗过敏、除臭等多种功效。在医药、化妆品、日化和食品等行业均有广泛的应用。甘草酸二钾盐在医药行业，主要用于眼药水、口腔炎的药膏中；在化妆品行业，可用于美白、止痒、调节皮脂、抗过敏等功能的化妆产品中；在日化行业，可用于牙膏、肥皂等；在食品行业，可作为运动饮料补钾剂、甜味剂、增香调味剂。

目前，国内外甘草酸二钾盐的生产方法主要有以下三种：

方法1.甘草酸单铵盐直接溶解于氢氧化钾水溶液中，最终制得甘草酸二钾盐。该法制备的甘草酸二钾盐氨残留很高。残留值大约在10000mg/kg左右。这样的产品大都应用于低端产品。

方法2.甘草酸单铵盐溶解于稀乙醇中，通过离子交换树脂交换成游离甘草酸后，再加氢氧化钾制备成甘草酸二钾盐。该法制备的甘草酸二钾盐产品乙醇残留比较高，一般都在20000mg/kg以上。这也直接影响到它的应用。

方法3.甘草酸单铵盐用醇溶解后，通过大孔吸附树脂吸附，水冲洗树脂柱，除去其它杂质，然后用氢氧化钾、碳酸钾及碳酸氢钾的水溶液洗脱，浓缩，然后加入有机溶剂搅拌，静置，固体析出，得到甘草酸二钾盐。该法制备的甘草酸二钾盐含量有所提高，但制备过程中使用了乙醇，无法解决乙醇残留和氨残留较高的问题。

以上方法制备出的产品中，醇和氨的残留都太高。使用过程中，对皮肤均有刺激作用，残氨还有难闻的气味，在化妆品、食品中的使用时受到了明显限制。

发明内容

本发明的目的在于提供一种低残醇、低残氨甘草酸二钾盐的制备方法，以解决现有方法生产甘草酸二钾盐中乙醇和氨的残留太高的问题。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：.一种低残醇、低残氨甘草酸二钾盐的制备方法，包括如下步骤：

⑴配制碱性纯净水溶液，在40～60℃温度下，搅拌加入甘草酸单铵盐，溶解后测定pH值范围为7.5～8.5之间；

（2）溶解液通过原料重量的1～3倍的氢型强酸性阳离子交换树脂柱后，再用40～50℃温度的纯净水冲洗树脂柱，合并两次流出液，减压浓缩，喷雾干燥。得到甘草酸二钾盐。

进一步的，所使用的甘草酸单铵盐HPLC的含量为65～75.1%。

进一步的，所述碱性纯净水溶液为用纯净水和碱性物质配制的水溶液，碱性物质选自氢氧化钾、碳酸钾中的一种。

进一步的，所述碱性纯净水溶液为用纯净水和碱性物质配制的水溶液，碱性物质选自碳酸钠, 用于制备低残醇、低残氨甘草酸二钠盐。

进一步的，所述的冲洗树脂柱的纯净水用量为原料甘草单铵盐重量的4～5倍。

进一步的，所述氢型强酸性阳离子交换树脂柱为漂莱特C100E树脂、朗盛SP-112树脂或天津南开001*7树脂中的一种。