[发明专利]一种金属配合物锂离子电池电极材料的制备方法有效
申请号: | 201710651213.4 | 申请日: | 2017-08-02 |
公开(公告)号: | CN107611439B | 公开(公告)日: | 2020-01-21 |
发明(设计)人: | 夏书标;刘建军;李付绍;成飞翔 | 申请(专利权)人: | 曲靖师范学院 |
主分类号: | H01M4/60 | 分类号: | H01M4/60;H01M10/0525;H01M4/04;H01M10/058 |
代理公司: | 53104 云南省曲靖市专利事务所 | 代理人: | 许永昌 |
地址: | 655011 云南省*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属 配合 锂离子电池 电极 材料 制备 方法 | ||
1.一种金属配合物作为电极材料的锂离子电池的制备方法,其特征在于具体制作包括如下步骤:
(1)将Mg(NO3)2·6H2O、N,N-二(5-间苯二甲酸)-1,4,5,8-萘二酰亚胺按摩尔比2:1均匀混合,加入30mL二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,再加入3mol/L的盐酸,常温搅拌不少于30min;
(2)将步骤(1)中搅拌后的混合物加入到聚四氟乙烯高压反应釜中,95℃恒温两天;自然冷却至室温,得到黄褐色块状晶体Mg-NDI;
(3)将步骤(2)中得到黄褐色块状晶体Mg-NDI配合物在乙醇中浸泡24h,过滤后,在不低于80℃下真空干燥不超过12h,除去配合物孔洞中的溶剂分子,得到活化的金属配合物Mg-NDI;
(4)将步骤(3)中得到金属配合物Mg-NDI、聚偏氟乙烯(PVDF)、导电炭黑Super-P按照质量比60:10:30或50:10:40配置成混合物,加入溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP),搅拌2h后制备成粘稠浆状电极材料;
(5)将步骤(4)中得到的粘稠浆状电极材料,涂覆在金属铜箔上,涂覆厚度不大于50μm,在干燥温度不高于120℃条件下,干燥时间不低于6h,得到锂离子电池电极材料;
(6)将步骤(5)中得到的电池电极材料切成直径符合电池电极尺寸要求的圆形极片,金属锂片作为对电极,电解液为:1mol/LLiPF6溶解在碳酸乙烯酯(EC)和碳酸二甲酯(DMC)的溶剂中摩尔比EC:DMC=1:1,组装成2032型扣式电池。
2.根据权利要求1所述的一种金属配合物作为电极材料的锂离子电池的制备方法,其特征在于:所述Mg(NO3)2·6H2O、N,N-二(5-间苯二甲酸)-1,4,5,8-萘二酰亚胺,均为分析纯。
3.根据权利要求1或2所述的一种金属配合物作为电极材料的锂离子电池的制备方法,其特征在于:所述Mg(NO3)2·6H2O加入5~10mmol至体积为50~100mL反应釜中;所述N, N-二(5-间苯二甲酸)-1,4,5,8-萘二酰亚胺,加入2.5~5mmol;聚四氟乙烯反应釜体积为50~100mL。
4.根据权利要求1所述的金属配合物作为电极材料的锂离子电池的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的搅拌时间为30~60min,搅拌速率为200~500r/min。
5.根据权利要求1所述的金属配合物作为电极材料的锂离子电池的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中乙醇交换反应,乙醇加入的比例按乙醇重量比晶体重量10~20:1。
6.根据权利要求1所述的金属配合物作为电极材料的锂离子电池的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中乙醇交换反应,每隔6~8h更换乙醇,交换次数为3~4次。
7.根据权利要求1所述的金属配合物作为电极材料的锂离子电池的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中乙醇交换后过滤,在80~100℃下真空干燥10~12h。
8.根据权利要求1所述的金属配合物作为电极材料的锂离子电池的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中配合物Mg-NDI、PVDF、Super-P按照质量比60:10:30或50:10:40;NMP加入的量为配合物Mg-NDI、PVDF、Super-P总重量的3~4倍。
9.根据权利要求1所述的金属配合物作为电极材料的锂离子电池的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中电极浆料涂覆厚度为30~50μm,100~120℃下干燥6~12h。
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