[发明专利]一种用于碳纤维制备的木质素的提取、精制方法

权利要求书

1.一种用于碳纤维制备的木质素的提取、精制方法，其特征在于：包括如下步骤：

a、将木材置于粉碎机中粉碎成50-100目的粉末，将粉末溶于有机溶剂Ⅰ中，加入酸性催化剂调节pH至3-4.5，在180-200℃下搅拌反应35-60min即得原液；

b、向步骤a得到的原液中加入60-100倍体积的蒸馏水，在15-25min内从室温升温至150℃进行纤维素再生，再生时间为2-6h；

c、将经步骤b处理过的液体进行分离得到滤液体系，使得有机溶剂Ⅰ、酸性催化剂和蒸馏水分离出滤液体系；

d、将步骤c得到的滤液体系溶于有机溶剂Ⅱ中进行静置，直至木质素全部析出；

e、将步骤d析出木质素的滤液体系进行过滤分离得到粗制木质素，将粗制木质素溶于80-120倍体积的有机溶剂Ⅲ中，加入浓度为36-38％的盐酸酸洗，时间为1-2h，然后过滤得到滤液，并将其置于120-150℃下真空干燥并浓缩；

f、将步骤e浓缩的木质素溶于乙醚-石油醚的混合液中并搅拌直至沉淀全部生成，其后将沉淀离心分离过滤，离心转速为6000-8000r/min，并用乙醚-石油醚的混合液进行至少一次的洗涤，最后置于60-80℃下真空干燥得到精制木质素。

2.根据权利要求1所述的一种用于碳纤维制备的木质素的提取、精制方法，其特征在于：步骤a中所述有机溶剂Ⅰ为多元醇，所述酸性催化剂为盐酸、硫酸或磷酸中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的一种用于碳纤维制备的木质素的提取、精制方法，其特征在于：步骤b中所述原液在纤维再生前冷却至20-55℃。

4.根据权利要求1所述的一种用于碳纤维制备的木质素的提取、精制方法，其特征在于：步骤d中所述有机溶剂Ⅱ为环己烷或二氯甲烷中的任意一种或其混合物。

5.根据权利要求1所述的一种用于碳纤维制备的木质素的提取、精制方法，其特征在于：步骤d中所述有机溶剂Ⅲ为苯甲醇、山梨醇、肉桂醇、水杨醇中的任意一种或一种以上的组合。

6.根据权利要求1所述的一种用于碳纤维制备的木质素的提取、精制方法，其特征在于：步骤f中所述洗涤次数为2-3次。

7.根据权利要求1所述的一种用于碳纤维制备的木质素的提取、精制方法，其特征在于：步骤a-f中所述的有机溶剂Ⅰ、有机溶剂Ⅱ和有机溶剂Ⅲ均被蒸馏回收再利用。