[发明专利]一种功能化还原氧化石墨烯改性酚醛树脂及其制备方法

权利要求书

1.一种功能化还原氧化石墨烯改性酚醛树脂，其特征在于：是以FSiO₂-rGO为填料，对酚醛树脂进行改性，所述酚醛树脂的重量份为100份，FSiO₂-rGO的重量份为 0.5～1份；

所述FSiO₂-rGO的制备方法，步骤包括：

1）将纳米SiO₂放入浓硫酸和双氧水的混合液中，在90℃下浸泡30min，进行表面处理，浸泡后水洗，干燥；

2）将乙醇和水按照体积比9:1混合，然后边搅拌边滴加γ-氨丙基三乙氧基硅烷，滴加至γ-氨丙基三乙氧基硅烷在溶液中的浓度为5.0wt%，然后继续搅拌1～2h，使其水解，制备硅烷水解液；

3）向步骤2）制备的硅烷水解液中加入步骤1）处理后的纳米SiO₂，50～70℃水浴加热搅拌反应30～60min，然后抽滤，收集纳米SiO₂滤饼用蒸馏水冲洗至中性后，于50～100℃烘干；

4）将步骤3）处理过的纳米SiO₂加入水中，超声30min，配制成1.2～1.5mg/mL的分散液，并用冰醋酸调节pH为4.0～6.0；

5）将浓度为1～3mg/mL的GO水溶液滴加到步骤4）的分散液中，使GO与纳米SiO₂的质量比为1:5～9，滴加完成后超声60min，抽滤并用蒸馏水冲洗滤饼至中性，冷冻干燥，得SiO₂-GO粉末；

6）将SiO₂-GO粉末加入到2.6mol/L NaBH₄水溶液中，然后用1M的NaOH水溶液调节pH为12.0，80℃反应3h后，抽滤并用蒸馏水冲洗滤饼至中性，冷冻干燥，得SiO₂-rGO粉末；

7）将乙醇和水按照体积比9:1混合，用冰乙酸调节pH为4.0～5.0，然后边搅拌边滴加苯基硅烷改性剂，滴加至苯基硅烷改性剂在溶液中的浓度为5.0wt%，继续搅拌1～2h，使改性剂完全水解；

8）向步骤7）的溶液中加入步骤6）得到的SiO₂-rGO粉末，50～70℃水浴加热搅拌反应30～60min，然后抽滤并用蒸馏水冲洗滤饼至中性，最后50～100℃烘干，得到FSiO₂-rGO。

2.根据权利要求1所述的功能化还原氧化石墨烯改性酚醛树脂，其特征在于：所述酚醛树脂为热固性醇溶酚醛树脂，其技术指标：游离酚13～15%，固体含量57～62 %，粘度138～145 mPa·s，凝胶时间100～120 s/160℃。

3.根据权利要求1所述的功能化还原氧化石墨烯改性酚醛树脂，其特征在于：所述FSiO₂-rGO，制备原料包括纳米SiO₂和GO；所述纳米SiO₂为球形颗粒，粒径为80～100nm；所述GO的厚度为0.9～1.5nm，片层直径为2～5μm，层数1～2层。

4.根据权利要求1所述的功能化还原氧化石墨烯改性酚醛树脂，其特征在于：步骤1）中，所述混合液中浓硫酸和双氧水的体积比为3:1；

步骤3)中所述的处理过的纳米SiO₂与硅烷水解液中γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为100:2；

步骤5）中，GO与纳米SiO₂的质量比为1:7；

步骤6)中所述的SiO₂-GO与NaBH₄的质量比为1:2；

步骤8)中所述的SiO₂-rGO粉末与步骤7）溶液中苯基硅烷改性剂的质量比为100: 2。

5.根据权利要求1所述的功能化还原氧化石墨烯改性酚醛树脂，其特征在于：步骤5）中，滴加速度为1～2滴/s。

6.根据权利要求1所述的功能化还原氧化石墨烯改性酚醛树脂，其特征在于：步骤7）中，苯基硅烷改性剂为苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷或二苯基二甲氧基硅烷。