[发明专利]一种石墨烯复合多孔炭材料及其制备方法和应用在审
申请号: | 201710652877.2 | 申请日: | 2017-08-02 |
公开(公告)号: | CN109384226A | 公开(公告)日: | 2019-02-26 |
发明(设计)人: | 盛杰;张金柱;张安;任方华;孟德炎 | 申请(专利权)人: | 济南圣泉集团股份有限公司 |
主分类号: | C01B32/336 | 分类号: | C01B32/336;H01G11/24;H01G11/34;H01G11/36;H01G11/38 |
代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人: | 许洪洁 |
地址: | 250204 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨烯 复合多孔炭 固化剂 磷酸 活化 制备方法和应用 导电性 活性炭 水溶性官能团 水蒸气 热固性树脂 倍率性能 低温固化 电极材料 酚醛树脂 固化树脂 碱活化法 金属杂质 绿色环保 炭化 活化剂 酸处理 炭化物 烘干 造孔 固化 制备 能耗 引入 安全 | ||
1.一种石墨烯复合多孔炭材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(a)改性石墨烯和热固性树脂混合,得到混合物,其中,所述改性石墨烯为含有水溶性官能团的石墨烯;
(b)所述混合物中加入磷酸类固化剂,于70-90℃下固化,得到固化树脂;
(c)所述固化树脂炭化,得到炭化料;
(d)对所述炭化物活化,得到活化产物;
(e)所述活化产物经酸处理、水洗,烘干得到所述石墨烯复合多孔炭材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(a)中,所述水溶性官能团包括羟基、羧基、氨基、羰基、环氧基中的任一种或多种;
所述改性石墨烯所用的石墨烯材料优选为氧化石墨烯;
优选地,所述改性石墨烯是将石墨烯材料采用PVA、PVP和PEG中的一种或多种进行改性处理。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述改性石墨烯以溶液的形式添加到热固性树脂中;
优选地,改性石墨烯的溶液通过以下方法制备:
将石墨烯材料超声分散在蒸馏水中,制得石墨烯溶液;
配制改性剂的水溶液,所述石墨烯溶液与所述改性剂的水溶液混合均匀,即得;
进一步地,所述石墨烯溶液中,石墨烯材料的质量浓度为0.1%-1%,优选为0.3%-0.7%,更优选为0.5%-0.6%;
进一步地,所述改性剂的水溶液,改性剂的质量浓度为5%-20%,优选为5%-15%,更优选为8%-12%;
优选地,所述石墨烯材料与所述改性剂的质量比例为1:10-50,优选为1:15-30,更优选为1:20。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述改性石墨烯的溶液添加到热固性树脂的同时进行搅拌,所述搅拌的速度优选为500-2000r/min;
优选地,所述混合物中,所述石墨烯材料占所述热固性树脂质量的0.25%-1%。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(b)中,所述磷酸类固化剂的添加量为所述热固性树脂质量的5%-50%,优选为10%-45%,更优选为20%-40%;
优选地,所述固化的温度为80-90℃;
优选地,固化的时间为100-150min,优选为120-130min。
6.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,所述热固性树脂包括酚醛树脂、脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂、环氧树脂、不饱和树脂、聚氨酯、聚酰亚胺中的任一种或多种;
优选地,所述热固性树脂至少包括酚醛树脂;
优选地,步骤(c)中,所述固化树脂炭化前进行粉碎,所述粉碎的粒径为0.8-1.5mm;
优选地,所述炭化为:以2.5-3.5℃/min的升温速率升至800-850℃。
7.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(d)中,所述活化采用水蒸汽活化;
优选地,所述水蒸气的通入速率在0.6-1.2ml/min;
优选地,所述活化的时间为40-80min,优选为50-70min;
进一步地,所述活化过程中温度保持在800-850℃。
8.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,所述活化产物在进行酸处理前,活化产物粉碎至180-200目;
所述酸处理是用酸液洗涤,所述酸液的pH在1-2之间,酸洗的温度为65-75℃,酸洗的时间为5-8h;
所述酸液优选为盐酸水溶液;
进一步地,所述水洗至滤液电导率低于50μS/cm;
优选地,所述烘干的温度为90-110℃。
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