[发明专利]一种黑色亚光聚酰亚胺薄膜及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及聚酰亚胺薄膜，具体涉及一种黑色亚光聚酰亚胺薄膜及其制备方法。

背景技术

黑色亚光聚酰亚胺薄膜是一种高绝缘、高强度的绝缘薄膜，相比于普通(黄色)聚酰亚胺膜，黑色聚酰亚胺膜不透明、光透射率和反射系数低，具有良好的遮光性、导热性等，广泛应用于移动装置、电脑、汽车以及军用电子设备的覆盖膜等。

目前聚酰亚胺薄膜的生产工艺是以经过缩聚反应合成的聚酰胺酸树脂溶液为原料，在流涎机上流涎得到具有自支撑性的聚酰胺酸厚膜，再经过加热拉伸、亚胺化、冷却定型处理得到聚酰亚胺薄膜。要得到兼具低光泽度、低透光性及绝缘性的聚酰亚胺薄膜，在聚酰亚胺薄膜制备过程中必须添加呈色添加剂(例如：色料、染料等)及消光剂。一般的工艺是采用有色添加剂以降低聚酰亚胺薄膜的透光度，或者添加消光剂使得聚酰亚胺薄膜表面形成凹凸微结构以降低聚酰亚胺薄膜的光泽度。如2011年申请的日本发明专利JP201180002A“絶縁性ポリイミドフィルム、カバーレイフィルム、及びフレキシブルプリント配線板に関する”公开了通过添加黑色颜料(炭黑、一次粒径20nm–500nm、1.0wt％-15.0wt％)、填料(二氧化钛/云母/氮化硼/氧化铝等、1.0wt％-15.0wt％、平均粒径0.01～40μm)制得厚度12.5μm的全光线透过率在＜5％、光泽度＜5％、体积电阻率＞2×10¹⁶Ω·cm的黑色亚光聚酰亚胺薄膜。同样，2011年申请的韩国发明专利KR 101045823 B1“黑色聚酰亚胺薄膜”公开了通过添加炭黑(体积平均粒径20nm–1μm、5.0wt％-10.0wt％)、二氧化硅(3.0wt％-10.0wt％、平均粒径0.3～10μm)制得厚度12.5μm的全光线透过率在＜0.1％、光泽度＜40.0％、体积电阻率＞10¹⁵Ω·cm及绝缘强度＞40kV/mm的黑色亚光聚酰亚胺薄膜。2012年申请的中国发明专利CN 104169330 B“黑色聚酰亚胺膜”公开了由炭黑颜料(3.0wt％-7.5wt％、70nm–150nm一次粒径)、二氧化钛屏蔽剂(0.5wt％-1.5wt％、体积平均直径0.2μm-0.6μm)、聚酰亚胺树脂制备的光透射率≤1.0％、光泽度≤60％的黑色聚酰亚胺薄膜等。

上述现有技术均是通过聚酰亚胺树脂基体中引入颜料和消光剂制得黑色亚光聚酰亚胺薄膜，但均是以选取黑色颜料-碳黑降低薄膜透光率、选取无机填料-消光剂降低薄膜光泽度为目的，所制造薄膜存在黑度不够、遮蔽效果有限且颜色均一性较差等问题。另外，传统使用的消光剂是利用制造突起的表面粗糙度来降低光泽度，如使用消光剂为氧化硅、氧化铝、碳酸钙、硫酸钡及二二氧化钛等无机粒子以及聚酰亚胺、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯等有机粒子。然而，由于无机粒子具有较高的介电常数，因而可能会提高聚酰亚胺薄膜的介电常数，而降低聚酰亚胺薄膜的电绝缘性。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种黑色亚光聚酰亚胺薄膜及其制备方法。采用本发明所述方法制得的黑色亚光聚酰亚胺薄膜在保持薄膜原有机械性能的前提下有效提升其光学性能、热学性能和绝缘性能。

本发明所述的黑色亚光聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：

1)制备聚酰胺酸溶液；

2)取颜料分散于极性非质子溶剂中得到颜料分散液，所述的颜料包括黑色颜料和白色颜料，其中白色颜料为二氧化钛和/或碳酸钙，所述的二氧化钛和/或碳酸钙满足以下条件：

平均粒径5～60nm，白度(CIE L^*)≥95，吸油量≤22g/100g，比表面积50～400m²/g(BET方法测试)，密度≤0.8g/cm²；

所述白色颜料的用量为聚酰亚胺重量的2wt％～12wt％，其与黑色颜料的重量配比为10～1.2：1；

所述黑色颜料的平均粒径与白色颜料的平均粒径相同；

3)取消光剂分散于极性非质子溶剂中得到消光剂分散液；

4)将颜料分散液、消光剂分散液与聚酰胺酸溶液混合均匀，之后按现有常规工艺制备成膜。