[发明专利]磷酸肌酸钠的制备方法

权利要求书

1.一种磷酸肌酸钠的制备方法，其特征在于，以肌酸酐酰氯为原料，与氢氧化钠反应制备磷酸肌酸钠；

所述制备方法包括如下步骤：

（1）原料反应：在恒定的低温条件下，边搅拌边向盛有氢氧化钠溶液的三颈瓶中分批缓慢加入肌酸酐酰氯，搅拌使之完全溶解，然后升温反应，反应结束后，维持温度在10℃以下，用盐酸调节反应液的pH值，最后向其中加入乙醇，配置成一定浓度的乙醇水溶液，搅拌、过滤，得到澄清滤液；

（2）制备粗品磷酸肌酸钠：将步骤（1）中得到的澄清滤液用乙醇配置成特定浓度的乙醇水溶液，在一定条件下搅拌至固体全部析出，过滤得到粗品磷酸肌酸钠；

（3）三次重结晶：将步骤（2）中得到的粗品磷酸肌酸钠用纯净水溶解、过滤，先后向滤液中加入甲醇和乙醇，在一定条件下析晶，即进行第一次重结晶，过滤得到一晶品，将所得一晶品重复上述步骤，先后进行第二次重结晶和第三次重结晶，最终得到三晶品；

（4）制备成品磷酸肌酸钠：将步骤（3）中得到的三晶品经减压干燥，得到所述磷酸肌酸钠成品。

2.根据权利要求1所述的磷酸肌酸钠的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述低温条件为-5～0℃；所述反应的温度为10～20℃，时间为4～6h。

3.根据权利要求1所述的磷酸肌酸钠的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述氢氧化钠溶液的浓度为3.5～4mol/L；所述pH值的调节方法为：先用浓盐酸调节至pH值为9～9.5，再用浓度为3.5～4mol/L的盐酸溶液调节pH值为7.8～8.0；所述乙醇水溶液的体积浓度为20～25%。

4.根据权利要求1所述的磷酸肌酸钠的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述乙醇水溶液的体积浓度为25～30%；所述粗品磷酸肌酸钠的析出条件为：温度0-5℃，搅拌时间3.5～4h。

5.根据权利要求1所述的磷酸肌酸钠的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述第一次重结晶、第二次重结晶和第三次重结晶的析晶条件相同，均为：温度0～5℃，搅拌时间2～2.5h。

6.根据权利要求1所述的磷酸肌酸钠的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述三次重结晶过程中，所述纯净水、甲醇和乙醇加入的体积比为：1:2～3:4～5。

7.根据权利要求1或6所述的磷酸肌酸钠的制备方法，其特征在于，所述三次重结晶过程中，所述乙醇的加入方式为：分2～3次加入，每次加入的时间间隔为20～30min。

8.根据权利要求1所述的磷酸肌酸钠的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，所述减压干燥的条件为：温度40～45℃，压力0.03～0.08MPa，时间2～5h。