[发明专利]用于激光制样‑质谱氧同位素组成分析的激光池装置在审
申请号: | 201710656379.5 | 申请日: | 2017-08-03 |
公开(公告)号: | CN107449651A | 公开(公告)日: | 2017-12-08 |
发明(设计)人: | 石晓;刘汉彬;张建锋;金贵善;李军杰;韩娟;张佳 | 申请(专利权)人: | 核工业北京地质研究院 |
主分类号: | G01N1/34 | 分类号: | G01N1/34;G01N1/44;G01N27/62 |
代理公司: | 核工业专利中心11007 | 代理人: | 闫兆梅 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 激光 质谱氧 同位素 组成 分析 装置 | ||
技术领域
本发明涉及一种激光池装置,特别是涉及一种可以快速提取微量矿物中氧同位素,还能对整个激光池的真空度实现快速达标且方便拆卸的激光池装置。
背景技术
矿物中氧同位素分析方法有传统BrF5法、激光BrF5法。传统BrF5法的基本原理是在真空条件下,将矿物样品放入镍反应管中,加热去气并抽真空至10-3Pa后,通过液氮(-196℃)冷冻转入矿物化学反应需要量5倍的BrF5试剂,对系统抽真空至10-3Pa后,用管式加热炉加热镍反应管,产生的氧气通过液氮冷阱纯化吸附杂质气体后于700℃在箔催化剂的作用下与石墨恒温反应生成CO2,用液氮冷冻的方式收集在玻璃管中,再进入质谱进行氧同位素分析。
传统BrF5法中管式加热炉加热不均匀,并且镍反应管在长时间高温下易与BrF5试剂反应,矿物样品特别是对难熔矿物的氧同位素分析,数据常常不稳定,此外,该方法中样品需要量较多。为了克服以上问题,逐渐尝试用激光BrF5法替代传统BrF5法,激光BrF5法是在传统BrF5法基础上改进加热方式,该方法的关键是激光池的设计。在研究工作中发现,激光池的设计需要克服许多问题,其中包括:第一,BrF5试剂是一种强氧化剂,整个激光池材质不能与BrF5试剂反应;第二,激光窗不能吸收太多的CO2激光避免矿物样品的反应温度达不到;第三,装置要易于拆卸,方便更换样品;第四,整个激光池体积要小,内壁要光滑,方便抽取真空;第五,激光池中反应产生的废气与生成的氧气管道要分开,不能干扰氧气的分析测量;第六,样品池要合理利用空间并适合微量样品与粉末样品的分析;第七,激光熔蚀样品时,粉末样品容易飞溅,样品之间可能相互污染。因此需要设计一种合适的激光池装置用于激光制样-质谱氧同位素组成分析。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够快速提取微量矿物中氧同位素,还能对整个激光池的真空度实现快速达标、且方便拆卸的用于激光制样-质谱氧同位素组成分析的激光池装置。
实现本发明目的的技术方案:用于激光制样-质谱氧同位素组成分析的激光池装置,该装置包括激光窗上法兰、激光窗、激光腔上腔体、第一真空管路、第二真空管路、样品池、激光腔下腔体和激光池底座,激光腔上腔体上方设有激光窗上法兰,激光腔上腔体与激光窗上法兰之间设有激光窗,第一真空管路、第二真空管路对称设在激光腔上腔体两侧,激光腔上腔体下方设有激光腔下腔体,激光腔下腔体下部内放置样品池,激光腔下腔体底部放置在激光池底座上。
所述的激光腔上腔体与激光窗上法兰内侧之间形成环形凹槽,激光窗的边缘嵌在该环形凹槽内。
所述的激光窗与激光腔上腔体之间通过八个内六角螺栓固定连接。
所述的第一真空管路、第二真空管路对称设置在激光腔上腔体的1/2高度位置,且第一真空管路、第二真空管路均与激光腔上腔体内部连通。
所述的激光腔上腔体与激光腔下腔体通之间过卡箍固定连接。
所述的样品池的上表面覆盖有盖样片。
所述的样品池具有一个中心孔和均匀分布的36个小孔,该中心孔内具有螺纹。
所述的样品池的中心孔内设有样品池提取器,样品池提取器具有与中心孔相匹配的外螺纹。
所述的激光池底座外部为正方形,激光池底座内部为中空的台阶圆柱孔,上部圆柱孔的直径大于下部圆柱孔的直径,激光池底座的四角各开有一个螺纹圆孔,用于激光池底座与实验台之间的固定;激光腔下腔体放置在激光池底座圆柱孔的台阶上。
所述的激光窗上端面与激光窗上法兰之间设有第一氟橡胶O形圈,所述的激光窗下端面与激光腔上腔体之间设有第二氟橡胶O形圈,激光腔上腔体与激光腔下腔体连接处放置第三氟橡胶O形圈。
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