[发明专利]高温难熔矿物激光‑BrF5法氧同位素组成分析系统和方法

说明书

技术领域

本发明属于含氧矿物同位素组成测定领域，具体涉及高温难熔矿物激光-BrF₅法氧同位素组成分析系统和方法。

背景技术

氧同位素是研究成矿物质与成矿流体来源、迁移和演化的重要手段，为阐明矿床成矿机制提供理论依据。充分提取与转化矿物中的氧并对其进行纯化、收集是完成高温难熔矿物(高温难熔矿物通常形成温度大多在800℃以上，最高可达2000℃以上)氧同位素组成分析的前提。

在高温难熔矿物氧同位素分析方法上，国内外基本采用常规的五氟化溴法进行提取分析，但该方法有几点弊端：1)实验分析所需的样品量较大，至少需要20mg的样品，导致其空间分辨率较低，对于稀有的样品将无法进行分析；2)样品制备周期长，导致分析效率低下；3)由于化学反应时间长，对系统静态真空要求极高，反应器使用的聚四氟乙烯垫圈在高、低温交替环境下很难保证系统真空度，易造成空气中的氧气进入系统与样品发生同位素交换，另因需要进行隔夜反应，存在极大安全隐患；4)所用的镍反应管在进行几批高温难熔样品分析后易被污染且不易清洗，严重影响样品分析测试结果；5)采用外部加热方式容易导致反应器内氟化镍的产生，影响样品氧同位素组成的测定。

在测试对象方面，传统方法是将反应生成的氧气与石墨在高温条件下转化为CO₂进行质谱测量。由于碳有¹²C、¹³C两种同位素参与计算，需要对测量结果进行校正，同时转化过程易引起O同位素分馏；转化系统需要引入玻璃管线，其中玻璃活塞需定期涂抹真空油脂来保证活塞密封性能及转动灵活性，涂抹真空油脂过程中使系统暴露于大气，空气中的氧气、水汽进入系统造成污染，同时真空密封油脂因含氧易引起交叉污染。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新的高温难熔矿物激光-BrF₅法氧同位素组成分析系统和方法，解决高温难熔矿物在氧同位素分析中样品消耗量大、空间分辨率低、氧提取不完全、转化过程易引起氧同位素分馏等问题，提高分析测试精度及分析测试效率。

实现本发明目的的技术方案：一种高温难熔矿物激光-BrF₅法氧同位素组成分析系统，该系统包括试剂纯化系统、样品反应/分离/纯化系统、产物收集/测定系统和真空系统；试剂纯化系统分别与样品反应/分离/纯化系统、真空系统的一端连接，样品反应/分离/纯化系统另一端与产物收集/测定系统的一端连接,产物收集/测定系统的另一端与真空系统连接。

所述的试剂纯化系统包括旋片式机械真空泵、第一金属冷阱、第一五氟化溴储存罐、真空压力表、1/2inch不锈钢管道、第二五氟化溴储存罐、第三五氟化溴储存罐、第二金属冷阱，1/2inch不锈钢管道的顶端上设有真空压力表，1/2inch不锈钢管道的一侧上部分别与第一五氟化溴储存罐顶部出口、第一金属冷阱入口连接，第一金属冷阱出口与旋片式机械真空泵进气端连接；1/2inch不锈钢管道的一侧底部分别与第二五氟化溴储存罐、第三五氟化溴储存罐顶部出口连接，1/2inch不锈钢管道的另一侧上部与第二金属冷阱入口连接。

所述的1/2inch不锈钢管道的顶端与真空压力表之间设有第五1/4inch金属阀门。

所述的1/2inch不锈钢管道与第一五氟化溴储存罐之间设有第四1/4inch金属阀门，1/2inch不锈钢管道与第一金属冷阱入口之间设有第三1/4inch金属阀门，第一金属冷阱出口与旋片式机械真空泵进气端之间设有第二1/4inch金属阀门，第一金属冷阱出口处还设有与第二1/4inch金属阀门并联的第一1/4inch金属阀门。

所述的1/2inch不锈钢管道底部与第三五氟化溴储存罐顶部出口之间设有第十二1/4inch金属阀门、第十一1/4inch金属阀门，第十二1/4inch金属阀门、第十一1/4inch金属阀门与第二五氟化溴储存罐顶部出口之间设有第十1/4inch金属阀门、第九1/4inch金属阀门，第十1/4inch金属阀门与第九1/4inch金属阀门之间设有与两者均连接的第八1/4inch金属阀门。

所述的1/2inch不锈钢管道的一侧中部还与第七1/4inch金属阀门一端连接，第七1/4inch金属阀门另一端与第六1/4inch金属阀门1连接。

所述的1/2inch不锈钢管道的另一侧与第二金属冷阱入口之间设有第十三1/4inch金属阀门连接，第二金属冷阱出口处设有第一球形波纹管金属阀门，第一球形波纹管金属阀门与真空系统连接。