[发明专利]一种提取锇、铱、钌直接加工成对应化合物的方法

说明书

本发明涉及一种提取锇、铱、钌直接加工成相应化合物的方法，将铝融化后加入物料，加温得熔融合金，水淬成合金颗粒；合金颗粒加入到碱液中，溶解铝于碱液中，合金与过氧化钠、氢氧化钠混合升温得熔体；熔体放入水中得含铱熔体和含钌、锇溶液的混合物，加入氢氧化钠溶液、通入氯气，使钌、锇蒸馏进入气相，通入含乙醇的盐酸溶液中，经烘烤结晶得三氯化钌；再通入含乙醇、氢氧化钠的混合溶液中，加入氢氧化钾及乙醇得紫红色沉淀物，干燥得锇酸钾；蒸馏后的残液固液分离得含铱固体，王水溶解含铱固体，加入Na₂S、过氧化氢氧化、氯化铵，干燥得氯铱酸铵。降低活性，安全可靠，得率高，不排污。

技术领域

本发明涉及一种提取贵金属锇、铱、钌的方法，尤其是一种从难溶物料中提取贵金属锇、铱、钌并直接加工成对应化合物的方法。属于贵金属提取技术领域。

背景技术

从难选矿物中提取锇、铱、钌等贵金属时，现有技术是：1）首先要进行碎化，即用锌、铝或者是用锌铝合金与物料在高温下形成合金；2）然后再用盐酸或者硫酸溶去锌或铝，得到锇、铱、钌等贵金属粉末；3）接着再用下列两种方法来分离提取锇、铱、钌等贵金属：一是湿法蒸馏锇、钌；另一种是火法蒸馏锇，余下的残渣用碱熔后，再用水浸，再用乙醇沉淀出Ru（OH）₄，除钌后的溶液用硫酸中和得到二氧化锇沉淀，其余残渣用盐酸溶解提取铱。但上述方法存在以下缺陷：

1、碎化过程的缺陷

当用锌碎化时，锌在高温下氧化严重，致使物料碎化不彻底，并且锌大量的氧化造成物料严重损失，成本增加；当用铝碎化时，不仅溶解铝需要消耗大量的酸，而且溶解后的固液分离较为困难；

当用锌铝合金碎化时，虽然部分克服了单独用锌、铝碎化存在的锌损失严重、酸消耗大、固液分离难等缺陷，但仍然不能完全克服上述两者存在的缺陷。

2、酸浸过程缺陷

无论用单一的锌、铝或者用锌铝合金来碎化物料，得到的合金在酸浸过程中存在下列不足：1）酸的溶解速度缓慢、效率太低；2）酸的消耗量极大；3）酸溶解后难以彻底进行固液分离；4）酸浸后的固体渣为酸性，需要大量水及时间来将酸性固体渣洗至中性，必然产生大量废水，增加废水处理成本，更为严重的是，含有锇、铱、铂的王水不溶物料，在酸性体系中浸出后，锇、铱、铂等活性贵金属粉末，极易被氧化、甚至发生爆炸事故等。

3、传统湿法蒸馏以及火法蒸馏的缺陷

传统的湿法蒸馏需要消耗大量价格较贵的溴酸钠或氯酸钠；而火法蒸馏最大的缺陷是极易氧化的贵金属粉末活性较高，容易发生爆炸引起安全事故；通入空气氧化速度较慢，反应时间较长，并且氧化挥发不彻底，还需要水浸之后用硫酸中和沉淀二氧化锇，工序复杂，效率低。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的上述不足，尤其是避免活性贵金属粉末被氧化挥发、易发生爆炸等问题，而提供一种工序简单、操作便利、安全可靠、锇铱钌提取效果好、综合成本低的，提取锇铱钌并直接加工成三氯化钌、氯铱酸铵、锇酸钾的方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种提取锇、铱、钌直接加工成相应化合物的方法，其特征在于包括下列步骤：

1）将铝升温至融化后，按物料:铝＝1: 2-3的质量比，加入物料，混合均匀，将混合物料加温至1200—1500℃后，保温20～40min，得熔融合金；

2）将步骤1）的熔融合金放入常温水中进行水淬，使熔融合金成为合金颗粒；

3）将步骤2）的合金颗粒加入到质量浓度为7～25%的碱液中，在25～90℃温度下，反应1～2h，使合金颗粒中的铝完全溶解于碱液中，固液分离后，得含铝的碱液及合金；