[发明专利]一种制备铁基金属有机骨架材料MIL-100(Fe)的方法

权利要求书

1.一种制备铁基金属有机骨架材料MIL-100(Fe)的方法，其特征在于，制备步骤为：先将均苯三甲酸加入超纯水中，搅拌均匀得到A溶液；然后往A液中加入一定量的表面活性剂，搅拌均匀得B液；往B溶液中依次加入氢氟酸和硝酸，搅拌均匀得到C溶液；将C溶液中加入铁粉后放入反应釜中，升温反应，反应结束后，冷却，倒掉上清液，将剩下的浑浊液体洗涤除杂，所得样品干燥后研磨得到橘红色固体产物；

在整个反应体系中均苯三甲酸浓度为10-50g/L；氢氟酸浓度为10-100ml/L；硝酸浓度为5-50 ml/L；铁粉的添加比例为8-20g/L；

所述的表面活性剂为十四烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基溴化铵；所述的表面活性剂在整个反应体系中的浓度为1-24g/L。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的表面活性剂在整个反应体系中的浓度为18 g/L。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在整个反应体系中均苯三甲酸浓度为30g/L；氢氟酸浓度为18 ml/L；硝酸浓度为10 ml/L；铁粉的添加比例为12 g/L。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应釜放置在烘箱中，升温至温度为100-200^oC，恒温10-30h。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，反应釜放置在烘箱中，升温至温度为150 ^o C ，恒温24h。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，先将均苯三甲酸加入超纯水中，超声波搅拌15min得到A溶液；然后往A液中加入表面活性剂，超声波搅拌15min得B液；往B溶液中依次加入氢氟酸和硝酸，超声波搅拌15min得到C溶液；将C溶液中加入铁粉后放入钢制反应釜中，置于烘箱，统一控制反应温度；反应结束后，将钢制反应釜置于空气中冷却至室温；冷却后打开反应釜，倒掉上清液，将剩下的浑浊液体转移到烧杯中，然后在70^oC超纯水和70^oC酒精中循环洗涤直至杂质除尽，所得样品在70^oC下干燥12h后研磨得到橘红色固体产物。