[发明专利]一种无定形二氧化锗/多管道纳米碳纤维及其制备方法有效
申请号: | 201710660712.X | 申请日: | 2017-08-04 |
公开(公告)号: | CN107482194B | 公开(公告)日: | 2019-12-20 |
发明(设计)人: | 胡毅;何霞;吴克识;程钟灵;潘鹏;汤忠旸 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/485;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 33304 杭州永航联科专利代理有限公司 | 代理人: | 侯兰玉 |
地址: | 310018 浙江省杭州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 无定形 氧化 管道 纳米 碳纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种无定形二氧化锗/多管道碳纳米纤维,其特征在于,其包括:多管道碳纳米纤维和位于所述多管道碳纳米纤维上的无定形的二氧化锗,所述二氧化锗的质量百分含量为40-60%;
所述的无定形二氧化锗/多管道碳纳米纤维的制备方法包括如下步骤:
(1)二氧化锗纳米颗粒制备:将二氧化锗颗粒在球磨罐中进行球磨,得到二氧化锗纳米颗粒;
(2)纺丝液配制:取聚丙烯腈、聚苯乙烯以及球磨制得的二氧化锗纳米颗粒,混合溶于N-N二甲基甲酰胺,使其搅拌后得到分散均匀的静电纺丝溶液;
(3)静电纺丝:将步骤(2)所得纺丝液进行静电纺丝,得到二氧化锗/聚苯乙烯/聚丙烯腈纳米纤维;
(4)碳化:将步骤(3)所得纳米纤维在空气氛围中预氧化,随后在氩气氛围中碳化,同时去除聚苯乙烯,获得无定形二氧化锗/多管道碳纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的无定形二氧化锗/多管道碳纳米纤维,其特征在于,所述多管道碳纳米纤维直径为400-1000nm,管道直径为20-50nm。
3.一种锂离子电池,其特征在于,该锂离子电池采用权利要求1所述的无定形二氧化锗/多管道碳纳米纤维作为负极材料。
4.一种权利要求1所述的无定形二氧化锗/多管道碳纳米纤维的制备方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:
(1)二氧化锗纳米颗粒制备:将二氧化锗颗粒在球磨罐中进行球磨,得到二氧化锗纳米颗粒;
(2)纺丝液配制:取聚丙烯腈、聚苯乙烯以及球磨制得的二氧化锗纳米颗粒,混合溶于N-N二甲基甲酰胺,使其搅拌后得到分散均匀的静电纺丝溶液;
(3)静电纺丝:将步骤(2)所得纺丝液进行静电纺丝,得到二氧化锗/聚苯乙烯/聚丙烯腈纳米纤维;
(4)碳化:将步骤(3)所得纳米纤维在空气氛围中预氧化,随后在氩气氛围中碳化,同时去除聚苯乙烯,获得无定形二氧化锗/多管道碳纳米纤维。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,聚丙烯腈的摩尔质量为120000~200000g/mol,聚苯乙烯的摩尔质量为1200000~1600000 g/mol,聚丙烯腈、聚苯乙烯和二氧化锗纳米颗粒的质量浓度分别为6-10%、3-5%和6-10%。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,设定喷丝头与收集器的距离14-20cm, 施加高压静电15-21kV,喷射速率0.4-1.2ml/h, 喷丝头直径0.35-0.62mm, 待其稳定喷出时,通过铝箔纸收集器获得二氧化锗/聚苯乙烯/聚丙烯腈纳米纤维。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中,预氧化温度为260-320℃,升温速率为2-5℃/min,保温时间为1-3h;碳化温度为600-800℃,升温速率为2-4℃/min,保温时间为4-8h,降温速率为10℃/min。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,所述的二氧化锗颗粒粒径为80~100目,球磨采用的小球直径为5~15mm,球料质量比为1:20~1:30。
9.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,所述球磨转速为200~400转/分钟,球磨时间2-4h。
10.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,所述混合的先后顺序包括:聚苯乙烯和聚丙烯腈先加入N-N二甲基甲酰胺后,再加入纳米二氧化锗颗粒进行混合。
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