[发明专利]一种制备硬质开孔聚酰亚胺泡沫的方法

权利要求书

1.一种制备硬质开孔聚酰亚胺泡沫的方法，其特征在于该方法的步骤包括：

(1)将芳香族二酐加入到极性溶剂中，然后加入脂肪醇，加热进行反应，加热温度为50-70℃，反应时间为0.5～3h，再加入催化剂、去离子水及泡沫稳定剂，反应时间0.5～2h，得到透明的聚酰亚胺泡沫前驱体，记为A液，将A液装入发泡机A液贮液桶中；

(2)将以封端剂封端的多异氰酸酯记为B液装入发泡机的B液贮料罐中；

(3)利用高压发泡机将A液与B液按质量比为1:0.3～2进行混合后，注入模具中静置发泡，得到泡沫中间体，将泡沫中间体在室温下晾置8～24h后，将泡沫中间体进行粉碎然后除去步骤(1)中加入的极性溶剂，得到粉末C；

(4)将步骤(3)得到的粉末C置于高压釜中，然后充入CO₂，设定压力为0.1～4MPa，并升温至120～170℃，平衡0.1～2h，粉末C待完全软化后升温至200～250℃，进一步进行发泡及亚胺化反应，平衡0.5～3h后缓慢卸压，得到聚酰亚胺泡沫材料；

所述的步骤(2)中，多异氰酸酯为多苯基多亚甲基多异氰酸酯(PAPI)、对苯二异氰酸酯(PPDI)、萘二异氰酸酯(NDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯(4,4'-MDI)中的一种或两种以上的混合物；封端剂为乙醇；

所述的步骤(2)中，以封端剂封端的多异氰酸酯的制备方法为：将封端剂与异氰酸酯在常温下进行混合，然后静置1～3h后得到封端的多异氰酸酯；封端剂与异氰酸酯的质量比例关系为5～30:100。

2.根据权利要求1所述的一种制备硬质开孔聚酰亚胺泡沫的方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，芳香族二酐为1,2,4,5-均苯四甲酸二酐(PMDA)、3,3',4,4'-二苯醚四酸二酐(ODPA)、3,3',4,4'-二苯甲酮四酸二酐(BTDA)、双酚A型二苯醚二酐(BPADA)、3,3',4,4'-联苯四酸二酐(s-BPDA)、2,3,3',4'-联苯四酸二酐(α-BPDA)中的一种或两种以上的混合物。

3.根据权利要求1所述的一种制备硬质开孔聚酰亚胺泡沫的方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，极性溶剂为N,N’-二甲基甲酰胺、N,N’-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜中的一种或两种以上的混合物；脂肪醇为乙醇、甲醇、异丙醇、乙二醇中的一种或两种以上的混合物。

4.根据权利要求1所述的一种制备硬质开孔聚酰亚胺泡沫的方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，催化剂包括有机锡类催化剂和有机胺类催化剂，其中有机锡类催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡中的一种或两种以上的混合物；有机胺类催化剂为三乙胺、三乙醇胺、三乙烯二胺、三亚乙基二胺中的一种或两种以上的混合物。

5.根据权利要求1所述的一种制备硬质开孔聚酰亚胺泡沫的方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，泡沫稳定剂为硅油，硅油为江苏美思德化学股份有限公司生产的硅油AK8805、AK8803，道康宁公司生产的硅油DC193，美国杜邦公司的FSO-100中的一种或两种以上的混合物。

6.根据权利要求1所述的一种制备硬质开孔聚酰亚胺泡沫的方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，芳香族二酐、极性溶剂、脂肪醇、催化剂、去离子水、泡沫稳定剂之间的质量比例关系，以芳香族二酐的质量为100份计算，极性溶剂为20～150份，脂肪醇5～50份，催化剂0.5～5份，去离子水3～20份，泡沫稳定剂2～15份。

7.根据权利要求1所述的一种制备硬质开孔聚酰亚胺泡沫的方法，其特征在于：所述的步骤(3)中，除去极性溶剂的方法为：将粉碎后的泡沫中间体置于乙醇中萃取泡沫中间体中的极性溶剂，即使用乙醇置换泡沫中间体中的极性溶剂对泡沫中间体进行清洗，然后过滤，得到的滤饼经烘干得到粉末C，滤液为乙醇和极性溶剂的混合物，最后进行回收并循环利用。

8.根据权利要求1所述的一种制备硬质开孔聚酰亚胺泡沫的方法，其特征在于：所述的步骤(3)中，A液和B液进行混合时进行搅拌；粉碎过程是在高速搅拌机中进行的；模具为能够将泡沫进行维形的敞口容器。