[发明专利]一种铁离子吸附柱及其应用

说明书

本发明涉及生产工艺中去除铁离子的方法，具体涉及一种铁离子吸附柱及其应用。本发明以吸附了N,N‑二甲基二硫代氨基甲酸钠(SDD)的膨胀石墨(EG)为填充材料(SDD/EG)制得吸附柱，该吸附柱对铁离子具有良好的去除能力，经该吸附柱处理后的六氟磷酸锂中的铁离子含量下降至0.5ppm以下。

技术领域

本发明涉及生产工艺中去除铁离子的方法，具体涉及一种铁离子吸附柱及其应用。

背景技术

锂离子电池电解质在电池中起着正负极之间电荷传输的作用，是影响电池工作温度、比能量、循环效率以及安全性能的关键原材料之一，主要由电解质锂盐、混合有机溶剂和添加剂组成。由于锂离子电池的电压较高且电池负极材料较为活泼，需采用非水电解质。

非水电解质六氟磷酸锂在有机碳酸脂类溶剂中具有溶解度较大、电导率高、电化学稳定性好等特点，是锂电池电解质的重要组成部分。由于金属杂质离子具有比锂离子低的还原电位，因此在充电过程中，金属杂质离子将首先嵌入到碳负极中，减少了锂离子嵌入的位置，减小了锂离子电池的可逆容量。金属杂质离子含量过高不仅会导致锂离子电池可逆比容量下降，而且金属杂质离子的析出还可能导致石墨电极表面无法形成有效的钝化层，使整个电池遭到破坏。

为了保证锂离子电池的品质，就必须降低六氟磷酸锂中杂质金属离子的含量，在这些杂质金属离子中，由于铁离子源于生产设备的带入，铁离子的去除最为困难。

发明内容

为实现上述目的，本发明提供了一种铁离子吸附柱，该铁离子吸附柱以吸附了N,N-二甲基二硫代氨基甲酸钠(SDD)的膨胀石墨(EC)为填充材料，

其中，膨胀石墨(SDD)是鳞片石墨经插入剂乙酸酐、氧化剂H₂O₂和K₂Cr₂O₇处理制得，最佳制备条件为，m(鳞片石墨):m(乙酸酐):m(溶质质量分数为68％的浓硝酸):m(H₂O₂):m(K₂Cr₂O₇)＝1:1.4:0.5:0.12:0.12，反应时间为1h，反应温度为45℃，

该填充材料的制备方法为，将膨胀石墨置于N,N-二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液中，将N,N-二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液吸附于膨胀石墨中即制得填充材料(SDD/EG)，

其中，N,N-二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液中溶质浓度为0.5～5％，N,N-二甲基二硫代氨基甲酸钠的浓度低于0.5％将影响铁离子的去除能力，为了实现膨胀石墨对N,N-二甲基二硫代氨基甲酸钠的饱和吸附，同时也必须增加吸附时间；若N,N-二甲基二硫代氨基甲酸钠的浓度大于5％，虽然可以降低吸附时间，但是对N,N-二甲基二硫代氨基甲酸钠而言是巨大浪费，最佳浓度范围为2～4％，

溶剂是对N,N-二甲基二硫代氨基甲酸钠具有良好溶解性，且沸点较低的有机溶剂即可，如乙醇、二甲基甲酰胺和四氢呋喃等，

以膨胀石墨:N,N-二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液＝1:500的质量比，将膨胀石墨置于N,N-二甲基二硫代氨基甲酸钠的溶液中，于室温(25℃，下同)下搅拌3小时后，取出吸附了N,N-二甲基二硫代氨基甲酸钠的膨胀石墨，使用相同的溶剂清洗去除表面游离的N,N-二甲基二硫代氨基甲酸钠，干燥即得到吸附有N,N-二甲基二硫代氨基甲酸钠的膨胀石墨填充材料(SSD/EG),

将SDD/EG填充于具有聚四氟乙烯衬里的不锈钢管中，并用网状尼龙进行两端封堵，即得到铁离子吸附柱，大致结构如附图1。

本发明还提供了一种上述铁离子吸附柱的应用，即吸附去除六氟磷酸锂中的铁离子，具体操作可以为，在六氟磷酸锂生产工艺中，将铁离子吸附柱与六氟磷酸锂制备釜连接，将成品六氟磷酸锂通过铁离子吸附柱并进行循环，以去除六氟磷酸锂中铁离子。