[发明专利]一种新型DOPO型化合物在EP中的应用

说明书

技术领域

本发明涉及环氧树脂材料技术领域，具体涉及一种新型化合物10-(3-氨基-2-甲基-3-氧代丙基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物在环氧树脂(EP)中的应用方法。

背景技术

环氧树脂(epoxy resin，EP)具有优良的机械性能、耐化学腐蚀性、电绝缘性、加工性能、粘接性能，并且收缩率低，广泛应用于社会各行各业。环氧树脂固化剂是环氧树脂体系中不可缺少的一部分，目前市场上环氧树脂固化剂品种繁多、性能也各异，前人已在此方面进行了诸多研究，主要针对环氧树脂的缺点以及不同用途，对其固化剂进行了改性，常见的有增韧、阻燃等，或是用于低温、增加黏度等方面。

环氧树脂极限氧指数(LOI)只有19.8％，属易燃材料，会限制其在某些特殊场合的应用。而DOPO是新型阻燃剂中间体，其结构中含有P-H键，对烯烃、环氧键和羰基极具活性，可反应生成许多衍生物。因此，将DOPO与以上官能团反应，制备得到可反应型环氧树脂固化剂，一方面可用于环氧树脂的固化，另一方面亦可用于环氧树脂的阻燃。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种新型化合物10-(3-氨基-2-甲基-3-氧代丙基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，及其作为新型固化剂、阻燃剂在环氧树脂体系中的应用。该新型化合物的结构式如下所示：

所述10-(3-氨基-2-甲基-3-氧代丙基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物在环氧树脂体系中的应用方法，具体包括以下步骤：按一定比例将10-(3-氨基-2-甲基-3-氧代丙基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物与环氧树脂混合，再加入有机溶剂、促进剂和填料，搅拌混合均匀；将混合物注入模具中预固化成型，升温后固化，继续升温完成后固化，最终得到交联网状固化物。

上述方案中，10-(3-氨基-2-甲基-3-氧代丙基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的用量为环氧树脂质量的10～15％。

上述方案中，所述促进剂的用量为环氧树脂质量的1～3％。

上述方案中，所述环氧树脂为E44、E51、CYD127、CYD128、E20、E12中的任意一种，或其中几种按任意比例形成的混合物。

上述方案中，所述促进剂为DMP-30或咪唑中的一种。

上述方案中，所述有机溶剂为乙醇、丙酮、二甲苯、四氢呋喃、N’N-二甲基甲酰胺(DMF)中的一种。

上述方案中，预固化成型温度为60-80℃，所需时间1-2h。预固化成型的主要目的是使之成型。

上述方案中，固化温度为120-180℃，所需时间4-6h。固化阶段的主要目的是使固化剂充分固化环氧树脂。

上述方案中，后固化温度为200-220℃，所需时间2-4h。后固化阶段的主要目的是消除内应力，提高粘接强度，提高环氧树脂固化物的综合性能。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：(1)所使用的化合物10-(3-氨基-2-甲基-3-氧代丙基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物既可固化环氧树脂，亦可用于环氧树脂阻燃；(2)化合物10-(3-氨基-2-甲基-3-氧代丙基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物与环氧树脂因两者都含有苯环，结构较相似因此相容性较好；(3)所用的化合物10-(3-氨基-2-甲基-3-氧代丙基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物不含卤素，低烟低毒，符合新型绿色环保型固化剂的要求。

附图说明

图1为本发明实施例1原料物质DOPO与所制备化合物10-(3-氨基-2-甲基-3-氧代丙基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的红外光谱对比图。

具体实施方式

为使本领域普通技术人员充分理解本发明的技术方案和有益效果，以下结合具体实施例进行进一步说明。

本发明制备化合物10-(3-氨基-2-甲基-3-氧代丙基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物所涉及到的反应如下所示：

具体合成步骤如下：