[发明专利]锂离子电池用硅/中间相碳微球复合材料及其制备方法在审
| 申请号： | 201710661650.4 | 申请日： | 2017-08-04 |
| 公开（公告）号： | CN109360945A | 公开（公告）日： | 2019-02-19 |
| 发明（设计）人： | 王成扬;焦妙伦;于宝军 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | H01M4/36 | 分类号： | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/583;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人： | 王丽 |
| 地址： | 300350 天津市津南区海*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 中间相碳微球 复合材料 锂离子电池用 制备 锂离子电池负极 表面活性剂 锂离子电池 分散介质 高稳定性 沥青熔化 纳米硅粉 炭化处理 原料价格 中温沥青 自然降温 炭化 长循环 复合物 高容量 高温炉 规模化 稳定化 洗涤 | ||
1.一种锂离子电池负极用硅/中间相碳微球复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将中温沥青与纳米硅粉混合均匀后，投放到反应釜中升温至沥青熔化后，搅拌，然后升温至400-450℃下进行热缩聚反应，反应结束后自然降温；
(2)取出步骤(1)中的反应产物，用洗油洗涤，离心分离；然后用甲苯洗涤，干燥；得到未炭化的硅/中间相碳微球复合物；
(3)在高温炉中，将步骤(2)制得的硅/中间相碳微球以1～3℃/min的升温速率升至200-300℃稳定化，再以1～3℃/min的升温速率升至800～1100℃进行炭化处理，然后自然冷却至室温，获得锂离子电池用硅/中间相碳微球复合材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(1)中将中温沥青与纳米硅粉质量比为15-25:1。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(1)中反应釜中升温100-140℃使沥青熔化。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(1)中搅拌20-40min。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(1)中缩聚反应6-8h。
6.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(2)中用3-5倍质量的洗油洗涤步骤(1)中的反应产物。
7.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(2)中干燥温度80-120℃，干燥10-12h。
8.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(3)中稳定化0.5-1.5h，炭化处理1-3h。
9.权利要求1所述的方法制备硅/中间相碳微球复合材料用于锂离子电池负极，在50-100mA/g的电流密度下首次可逆容量达400-450mAh/g，以100-200mA/g的电流密度充放电100-200个循环后容量仍高达300-500mAh/g，容量保持率为75-95％。
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