[发明专利]一种锂离子电池用复合纳米材料及其制备方法

权利要求书

1.一种锂离子电池用复合纳米材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

（1）将多壁碳纳米管酸化后分散于水中，得到酸化多壁碳纳米管的分散液：

（2）向步骤（1）所得酸化多壁碳纳米管的分散液中加入有机碳源，混匀，超声波分散，得到分散液Ⅰ；

（3）将正硅酸乙酯溶于乙醇中，再加入聚乙二醇1000后超声波分散，然后加入尿素溶液，搅拌形成溶胶，备用；

（4）向步骤（2）分散液Ⅰ中依次加入五水合四氯化锡以及步骤（3）所得溶胶，然后加入浓盐酸，之后缓慢加入浓氨水调节pH=7～10，于120～180℃反应2～3天，水洗，过滤，烘干，420～440℃焙烧2～3小时，即得二氧化硅/二氧化锡/多壁碳纳米管复合纳米材料；

（5）将碳化硅与步骤（4）所得二氧化硅/二氧化锡/多壁碳纳米管复合纳米材料一并置于球磨机中研磨，将所得粉体置于管式炉中加热焙烧，然后随炉降至室温，即得；

步骤（2）中，所述有机碳源为蔗糖与间苯二酚的混合物，两者的质量比为2：1，该混合物的加入量为酸化多壁碳纳米管的分散液重量的1/10；

步骤（5）中的碳化硅是通过以下方法制备得到的：

（51）制备碳化硅前驱体；

（52）碳化硅前驱体在氦气气氛保护下，以25～30℃/min的升温速率升温至1200～1250℃，保温2～3小时，然后以5～8℃/min的升温速率升温至1400～1450℃，保温7～8小时，自然冷却至室温，得到墨绿色的初期碳化硅；

（53）将步骤（52）所得初期碳化硅加入质量浓度35%的氢氟酸溶液中，除去未反应的二氧化硅，水洗，过滤，烘干，即得；

步骤（3）中正硅酸乙酯、乙醇、聚乙二醇1000与尿素溶液的质量体积比为1g：10～20mL：0.08～0.1g：2～3mL，其中，尿素溶液的浓度为20～30%；

步骤（1）的具体方法是：将多壁碳纳米管和浓硝酸搅拌混合均匀，在120～130℃下反应8～10小时，将得到的产物经抽滤、洗涤至中性，真空干燥，即得酸化多壁碳纳米管，然后分散于水中，得到酸化多壁碳纳米管的分散液；

浓硝酸的质量浓度为65%，多壁碳纳米管与浓硝酸的质量体积比为1g：100mL，所述酸化多壁碳纳米管的分散液中酸化多壁碳纳米管的质量浓度为1g/L；

步骤（3）的搅拌时间为4～5小时。

2.一种锂离子电池用复合纳米材料，是通过权利要求1所述的制备方法制备得到的。