[发明专利]氮化合金中铌、钒、钛元素含量的测定方法

权利要求书

1.氮化合金中铌、钒、钛元素含量的测定方法，其特征在于，包括：

称取待测氮化合金粉末样品，加入浓HNO₃、浓HCl、浓HF及1+1H₂SO₄的混合酸，采用微波消解法对样品进行溶解；

采用所述微波消解法将待测样品平行溶解多份，分别在每份溶解液中加入不同浓度的钒标准溶液、铌标准溶液和钛标准溶液，其中一份为不加标准溶液的空白液，然后采用纯水对每份溶解液定容、待测；

采用电感耦合等离子体质谱仪对定容后的所述每份溶解液中的铌、钒、钛的含量进行测定，绘制分析曲线，并根据所述分析曲线得到样品中铌、钒、钛元素的含量；其中，电感耦合等离子体质谱仪的测试条件包括：采用103Rh作为内标元素，等离子体功率为1300W-1500W，采样深度13mm-17mm。

2.如权利要求1所述的氮化合金中铌、钒、钛元素含量的测定方法，其特征在于，所述氮化合金包括但不限于：氮化硅铁合金、氮化硅锰合金。

3.如权利要求1所述的氮化合金中铌、钒、钛元素含量的测定方法，其特征在于，所述待测氮化合金粉末样品的粒度小于100μm，样品量为0.1g-0.2g，并称准至0.0001g。

4.如权利要求1所述的氮化合金中铌、钒、钛元素含量的测定方法，其特征在于，所述混合酸中浓HNO₃、浓HCl、浓HF及1+1H₂SO₄的体积比为1-3∶1-3∶1-2∶1-2。

5.如权利要求1所述的氮化合金中铌、钒、钛元素含量的测定方法，其特征在于，所述采用微波消解法对样品进行溶解时，采用微波加热法梯度升温至200℃-240℃，升温速率为10℃/min，并在该温度下保持90min-180min后，梯度降温至30℃-60℃，全过程保持微波消解容器密闭。

6.如权利要求1所述的氮化合金中铌、钒、钛元素含量的测定方法，其特征在于，所述钒标准溶液的浓度为10μg/mL，铌标准溶液的浓度为10μg/mL，钛标准溶液的浓度为100μg/mL。

7.如权利要求1所述的氮化合金中铌、钒、钛元素含量的测定方法，其特征在于，采用电感耦合等离子体质谱仪测试时，铌同位素选择“93Nb”、钒同位素选择“51V”、钛同位素选择“48Ti”，所述内标元素配置为20ng/mL的103Rh标准溶液。

8.如权利要求1所述的氮化合金中铌、钒、钛元素含量的测定方法，其特征在于，所述电感耦合等离子体质谱仪的测试条件还包括：实验室温度保持在23℃±2℃，两个小时内室温波动不超过2℃，湿度控制在20％-60％；仪器分析所用氩气纯度≥99.9995％。

9.如权利要求1或8所述的氮化合金中铌、钒、钛元素含量的测定方法，其特征在于，所述电感耦合等离子体质谱仪的测试条件还包括：雾化气流量0.7L/min-0.9L/min，冷却气流量12L/min-19L/min。

10.如权利要求9所述的氮化合金中铌、钒、钛元素含量的测定方法，其特征在于，采用所述电感耦合等离子体质谱仪测试时，要进行空白值的监测，控制水空白强度<1000ICPS、酸空白强度<2000ICPS；测试时要进行灵敏度的监测，控制调试液的强度在4×10⁵以上。