[发明专利]一种从红景天中同步分离制备红景天苷和络塞维的方法有效
申请号: | 201710664786.0 | 申请日: | 2017-08-06 |
公开(公告)号: | CN107312047B | 公开(公告)日: | 2020-05-01 |
发明(设计)人: | 刘永峰;邸多隆 | 申请(专利权)人: | 中国科学院兰州化学物理研究所 |
主分类号: | C07H15/18 | 分类号: | C07H15/18;C07H1/08 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 汤东凤 |
地址: | 730000 甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 红景天 同步 分离 制备 络塞维 方法 | ||
1.一种从红景天中同步分离制备红景天苷和络塞维的方法,其特征在于,所述的方法包括如下步骤:
1)提取:将红景天根粉碎,过筛,粒度大于60目,得到红景天粉末;在得到的红景天粉末中加入5~30倍红景天重量的添加有0.5%~10%的低共熔溶剂的乙醇水溶液中进行回流提取,获得提取液;
所述的低共熔溶剂是由氢键受体与氢键给体组合而成的;其中氢键受体为四乙基氯化铵;氢键给体为木糖醇或葡萄糖;
2)一次分离纯化:将步骤1)的提取液浓缩后,离心获得上清液,上清液通过填充有混合大孔树脂的膨胀床,从下而上进行吸附;吸附完成后,从下而上进行水洗,直至流出液澄清,再用5%~25%乙醇溶液自上而下洗脱出红景天苷,收集洗脱液,浓缩至无醇味,得到红景天苷粗提取液;再用40%~80%乙醇溶液自上而下洗脱出络塞维,收集洗脱液,浓缩至无醇味,得到络塞维粗提取液;
3)二次分离纯化:将红景天苷粗提取液通过填充有混合大孔树脂的膨胀床,从下而上进行吸附;吸附完成后,从下而上进行水洗,直至流出液澄清,5%~40%乙醇溶液自上而下洗脱出红景天苷,收集洗脱液,浓缩,干燥后得到红景天苷提取物;
将络塞维粗提取液通过另一个填充有混合大孔树脂的膨胀床,从下而上进行吸附;吸附完成后,从下而上进行水洗,直至流出液澄清,用30%~95%乙醇溶液自上而下洗脱出络塞维,收集洗脱液,浓缩,干燥后得到络塞维提取物。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤2)中的混合大孔树脂是由HPD400A、LSA10、DA201-CIII两种或两种以上组成的。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述的步骤2)中的混合大孔树脂是以HPD400A:LSA10:DA201-CIII为1:1:3的比例组成的。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤2)中的吸附流速为1~5BV/h;水洗流速为2~6BV/h,用量为2~4BV;红景天苷洗脱流速为2~6BV/h,乙醇溶液用量为1~4BV;络塞维洗脱流速为1~4BV/h,乙醇溶液用量为1~4BV。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤3)中的混合大孔树脂是由LX-28、HPD300、XDA-8两种或以上组成的。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤3)中的混合大孔树脂以LX-28:HPD300:XDA-8为2:1:1的比例组成。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤3)中吸附流速均为0.5~4BV/h;水洗流速均为2~5BV/h,用量均为1~5BV;红景天苷洗脱流速为1~5BV/h,乙醇溶液用量为1~5BV;络塞维洗脱流速为1~5BV/h,乙醇溶液用量为1~6BV。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的所述步骤3)中的干燥方式为真空干燥、鼓风干燥、喷雾干燥、冷冻干燥、微波干燥、玻态干燥、红外干燥、高压静电干燥、气流干燥或流化床干燥。
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