[发明专利]一种硫属化合物Cs8Sb6Sn4S4Se17及其合成方法有效
申请号: | 201710665548.1 | 申请日: | 2017-08-07 |
公开(公告)号: | CN107311120B | 公开(公告)日: | 2019-05-17 |
发明(设计)人: | 白音孟和;达力玛 | 申请(专利权)人: | 内蒙古师范大学 |
主分类号: | C01B19/00 | 分类号: | C01B19/00 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 沈波 |
地址: | 010022 内蒙古自*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 混合溶剂体系 硫属化合物 多元胺 多元金属 硫属化物 制备 合成 金属硫属化合物 金属硫属化物 溶剂热法合成 制备技术领域 方法使用 合成反应 首次使用 直接形成 | ||
1.一种硫属化合物Cs8Sb6Sn4S4Se17合成方法,其特征在于:该方法包括如下步骤,
步骤1)将Sn箔,Sb粉,Se粉,Cs2CO3,C2H7NS放置在厚壁玻璃管中;Sn箔,Sb粉,Se粉,Cs2CO3,C2H7NS的质量比为1:(0.9-1.2):1:(1-1.5):(3-50);
步骤2)玻璃管中经过充分混合均匀后加入吡啶/2,3-二巯基丙醇和1,4-丁二胺混合溶液,然后在酒精喷灯上封玻璃管;吡啶/2,3-二巯基丙醇的体积比为1:3,吡啶/2,3-二巯基丙醇与Sn箔的质量比为(20-40):1,1,4-丁二胺与Sn箔的质量比为(5-10):1;
步骤3)封好的玻璃管放入反应釜中在175~190℃下反应7~10天;
步骤4)自然冷却到室温后,洗涤产物,得到Cs8Sb6Sn4S4Se17的紫色块状晶体。
2.根据权利要求1所述的一种硫属化合物Cs8Sb6Sn4S4Se17合成方法,其特征在于:制得的化合物Cs8Sb6Sn4S4Se17是单斜晶系,属于C2/c空间群,由客体阳离子Cs+和阴离子(Sb6Sn4S4Se17)8-组成,客体阳离子Cs+分布在链与链的中间。
3.根据权利要求1所述的一种硫属化合物Cs8Sb6Sn4S4Se17合成方法,其特征在于:制得的化合物Cs8Sb6Sn4S4Se17的阴离子组(Sb6Sn4S4Se17)8-具有一维链状结构,在结构中Sn原子都是四配位,Sb原子三角锥配位,Sn(1)S2Se2四面体和Sb(1)Se2S、Sb(2)Se2S两个三角锥体通过共角连接形成一个六元环结构。
4.根据权利要求3所述的一种硫属化合物Cs8Sb6Sn4S4Se17合成方法,其特征在于:制备的化合物Cs8Sb6Sn4S4Se17的六元环进一步通过Sb(3)Se3三角锥体连接形成(SnSb3Se5S2)1-长链结构。
5.根据权利要求4所述的一种硫属化合物Cs8Sb6Sn4S4Se17合成方法,其特征在于:制备的化合物Cs8Sb6Sn4S4Se17的链与链之间又通过两个共角连接的Sn(2)Se4四面体连接形成(Sb6Sn4S4Se17)8-双链状结构。
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