[发明专利]含三嗪环和笼状结构的磷-氮-硅膨胀型阻燃剂及其合成方法

权利要求书

1.一种含三嗪环和笼状结构的磷-氮-硅膨胀型阻燃剂，其特征在于其结构式如下：

式中：Y为NH或O；

R1是含1-18个碳的直链或支链亚烷基的一种，或R1是对苯基、间苯基或邻苯基中的一种；

R2是氨基硅烷偶联剂，氨基硅烷偶联剂是γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、氨丙基硅烷水解物、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-N二乙基氨丙基三甲氧基硅烷、N-N二甲基氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-二乙烯三氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷、双-（γ-三甲氧基硅丙基）胺、双-（γ-三乙氧基硅丙基）胺、γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-苯氨基甲基三乙氧基硅烷、γ-二乙胺基甲基三乙氧基硅烷中的其中一种或者它们的混合物。

2.一种含三嗪环和笼状结构的磷-氮-硅膨胀型阻燃剂的合成方法，其特征在于包括如下几个步骤：

步骤一

将溶剂加入到容器中，冷却到-10-10℃，加入三氯氧磷并搅拌分散，逐步滴加1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷和缚酸剂，反应1-4小时，得到含PEPA的一元取代物；其中三氯氧磷、1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷及缚酸剂三者的摩尔比为1:1:1，1mol的三氯氧磷用50-500mL的溶剂；

步骤二

在另一容器中加入二元胺或二元醇类物质、溶剂及缚酸剂并混合，冷却到-10-10℃，缓慢滴加步骤一所得到的含PEPA的一元取代物，反应3-6小时，分离得到含磷二胺中间体；其中含PEPA的一元取代物、二元胺或二元醇以及缚酸剂的摩尔比为1:2:2-4；1mol的含PEPA的一元取代物用50-500mL的溶剂；

步骤三

将溶剂加入到装有回流冷凝器、搅拌器、恒压滴液漏斗的容器中，冷却到-10-10℃，加入三聚氯氰并搅拌分散，逐步滴加氨基硅烷偶联剂和缚酸剂，控制pH在5-7之间，反应温度控制在-5-5℃，反应1-4小时，得到含硅的一元取代物；其中三聚氯氰、氨基硅烷偶联剂及缚酸剂三者的摩尔比为1:1:1，1mol的三聚氯氰用50-500mL的溶剂；

步骤四

在40-50℃的条件下，在步骤三的同一容器中缓慢滴加步骤二得到的含磷二胺中间体并与缚酸剂的混合物，反应3-6小时，然后，继续升温至80-130℃，反应时间为5-10小时，冷却、洗涤、干燥得到粉末状固体，即为含三嗪环和笼状结构的磷-氮-硅膨胀型阻燃剂；其中含硅的一元取代物、含磷中间体与缚酸剂的摩尔比为1:1:2-3；1mol的含硅的一元取代物用20-600mL的溶剂。

3.根据权利要求2所述的含三嗪环和笼状结构的磷-氮-硅膨胀型阻燃剂的合成方法，其特征在于所述溶剂为丙酮、乙腈、四氢呋喃、丁酮、乙酸乙酯、二氧六环、三氯甲烷、甲苯、二甲苯、三甲苯、四甲苯、二甲亚砜、N，N-二甲基甲酰胺中的一种或两者的混合液。

4.根据权利要求2所述的含三嗪环和笼状结构的磷-氮-硅膨胀型阻燃剂的合成方法，其特征在于所述缚酸剂为三乙胺、三乙烯二胺、吡啶中的一种。