[发明专利]一种具有大斯托克斯位移的近红外发射氧杂蒽荧光染料制备方法

权利要求书

1.一种具有大斯托克斯位移的近红外荧光发射的氧杂蒽荧光染料的制备方法，所述荧光染料的发射波长位于近红外区，具有大于100nm的斯托克斯位移；

其特征在于所述制备方法的流程如下所示：

其步骤如下：

1)将2-(4-二乙氨基-2-羟基苯甲酰基)苯甲酸和N-乙基-2-甲氧基吩噻嗪在冰水浴中逐滴加入甲磺酸搅拌均匀，避光加热，油浴温度70-80℃，反应12小时冷却至室温，得到反应液；

2)将上述反应液冷却后倒入去离子水中搅拌并用饱和碳酸氢钠水溶液调节至中性，采用二氯甲烷萃取三次，有机相用无水硫酸钠干燥后减压蒸馏除去溶剂得到粗产品；粗产品用柱层层析硅胶进行分离、提纯，所用洗脱剂为体积比为100：10-25的二氯甲烷-乙酸乙酯混合液，得到目标产物具有大斯托克斯位移的近红外荧光发射的氧杂蒽染料TJ730；

3)将上述步骤2)得到的TJ730与含量为98wt％硫酸和无水乙醇按照1：40：200的摩尔比加入到圆底烧瓶中，避光回流加热24-28小时后冷却至室温，得到反应液；

4)将上述步骤3)的反应液倒入去离子水中，加入固体NaCl，然后用饱和NaHCO₃水溶液中和至中性，并用二氯甲烷萃取三次，有机相用无水硫酸钠干燥后，减压蒸馏除去溶剂得到粗产品，通过柱层层析硅胶分离、提纯，所用洗脱剂为体积比为100：10-25的二氯甲烷-乙醇混合液，得到目标产物蓝色固体酯化衍生物2。

2.根据权利要求1所述近红外荧光发射的氧杂蒽荧光染料的制备方法，其特征在于：所述2-(4-二乙氨基-2-羟基苯甲酰基)苯甲酸和N-乙基-2-甲氧基吩噻嗪的摩尔比为1:1.2。

3.根据权利要求1所述近红外荧光发射的氧杂蒽荧光染料的制备方法，其特征在于：所述2-(4-二乙氨基-2-羟基苯甲酰基)苯甲酸和N-乙基-2-甲氧基吩噻嗪总重量与溶剂甲磺酸的重量比为1:22-30；所述步骤1)和步骤3)中的反应液与去离子水的用量体积比为1：15-25；所述步骤1)和步骤3)中的反应液与二氯甲烷的用量体积比为1：10-15。