[发明专利]一种氢氧化铝阻燃剂的制备方法

权利要求书

1.一种氢氧化铝阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：

（1）将可溶性铝盐溶于去离子水中，并调节pH至3~5，得铝离子溶液；将阻燃协效剂分散在去离子水中，然后加入螯合剂，得混合溶液；

（2）将步骤（1）所得铝离子溶液与所得混合溶液进行混合，在100℃~120℃下搅拌回流反应4h~5h，然后降温至50℃~55℃，加入表面改性剂，混合反应20min~30min，反应完成后将物料依次进行离心分离、去离子水洗涤和干燥，得一次改性氢氧化铝；

（3）将硅油改性剂溶于有机溶剂中，配制成硅油改性溶液；

（4）将步骤（2）所得一次改性氢氧化铝加入搅拌机中，预热至80℃~100℃，然后在搅拌下以高压喷雾的方式加入步骤（3）所得硅油改性溶液，搅拌40min~60min，再以高压喷雾的方式加入催化剂，搅拌反应40min~60min，反应完成后蒸去有机溶剂，在120℃~130℃下干燥2h~3h，得二次改性氢氧化铝；

（5）将步骤（4）所得二次改性氢氧化铝与接枝聚乙烯、抗氧剂和分散剂搅拌混合均匀，然后通过双螺杆挤出机依次进行熔融、混炼、挤出和造粒，得改性的氢氧化铝阻燃剂母粒。

2.根据权利要求1所述的氢氧化铝阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，所述可溶性铝盐为氯化铝或硫酸铝，所述铝离子溶液中铝离子的浓度为0.1mol/L~0.2mol/L，所述混合溶液中阻燃协效剂和螯合剂的质量比为（8~10）:1。

3.根据权利要求1所述的氢氧化铝阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，所述阻燃协效剂为三聚氰胺、碳酸镁、碳酸钙、氧化镧、氧化锌、滑石粉、碳酸钙、三聚氰胺聚磷酸盐、锡酸锌、硼酸锌和水滑石中的一种或两种以上；所述螯合剂为亚磷酸-苯二异辛酯或亚磷酸三苯酯。

4.根据权利要求1所述的氢氧化铝阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，所述表面改性剂为硬脂酸、硬脂酸钠、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂和硅烷偶联剂中的一种或两种以上；所述铝离子溶液、混合溶液和表面改性剂的投料质量比为（7~9）：（9~20）：（1~5）。

5.根据权利要求1所述的氢氧化铝阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，所述硅油改性剂为氨基硅油、羟基硅油、羧基硅油、环氧基硅油、甲基丙烯酸基硅油、含氢硅油和磷酸酯基硅油中的一种或两种以上，所述有机溶剂为无水乙醇、丙酮、乙醚、乙酸乙酯和四氯化碳中的一种或两种以上；所述硅油改性溶液中硅油改性剂的质量分数为10%~20%。

6.根据权利要求1所述的氢氧化铝阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，所述搅拌的转速为1000r/min~1200r/min，所述催化剂为四甲基氢氧化胺，一次改性氢氧化铝、硅油改性溶液和催化剂的投料质量比为100:（1~2）:（0.03~3）。

7.根据权利要求1~6中任一项所述的氢氧化铝阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中，所述通过双螺杆挤出机依次进行熔融、混炼、挤出和造粒的具体过程为：

将混合物料加入慢速搅拌机中，在100r/min~150r/min转速下搅拌10min~15min，然后将物料加入双螺杆挤出机中，在主机转速为180rpm~350rpm，喂料转速为250rpm~800rpm，熔融挤出温度为160℃~250℃条件下充分熔融塑化、捏合混炼，经机头挤出后水环切粒或冷拉条切粒，即得改性的氢氧化铝阻燃剂母粒。