[发明专利]一种测定水生蔬菜中多氯联苯的方法

权利要求书

1.一种测定水生蔬菜中21种多氯联苯的方法，它是采用蒸馏提取-气相色谱-高分辨质谱联用的测定方法，包括如下步骤：

（1）样品前处理：取待测水生蔬菜样品、氯化钠、异辛烷混匀，用蒸馏提取，得馏出液；异辛烷振荡萃取馏出液，得异辛烷层，脱水浓缩溶剂至干；再溶解，采用C18净化处理，离心，即得供试品；

（2）气相色谱-高分辨质谱仪进行分析：气相色谱条件：TR-PESTICIDE色谱柱，色谱柱程序升温：100-310℃，氦气流速：1.3 mL/min；高分辨质谱条件：离子源温度：280℃，电子轰击离子源(EI)：70eV，四级杆温度：150℃，分析模式：SIM模式；定性定量分析；

所述21种多氯联苯类化合物为PCB1、PCB3、PCB10、PCB14、PCB15、PCB18、PCB28、PCB30、PCB33、PCB37、PCB44、PCB52、PCB54、PCB70、PCB77、PCB101、PCB104、PCB105、PCB108、PCB118、PCB126。

2.根据权利要求1所述的测定水生蔬菜中21种多氯联苯的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，水生蔬菜包括莲藕、荸荠、慈姑、豆瓣菜、茭白、水芹、芡实。

3.根据权利要求1所述的测定水生蔬菜中21种多氯联苯的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述样品处理，将均质后的待检水生蔬菜、氯化钠、异辛烷按照2g:1g:1ml蒸馏提取，馏出液与异辛烷按照20:1 v/v振荡萃取15-25min，静置分层，水层再萃取一次，所用异辛烷的量为第一次的3/5，合并异辛烷层，无水硫酸镁脱水，40℃浓缩至近干，得浓缩物；异辛烷溶解浓缩物，按照1ml: 50mg:250mg的比例混合异辛烷溶解液、C18和无水硫酸镁，涡旋2min，以4-5℃、12000 r/min离心5min，取上清，即得供试品。

4.根据权利要求1所述的测定水生蔬菜中21种多氯联苯的方法，其特征在于：所述步骤（2）中，TR-PESTICIDE色谱柱的柱长×内径×膜厚为30m×0.25mm×0.25μm。

5.根据权利要求1所述的测定水生蔬菜中21种多氯联苯的方法，其特征在于：所述步骤（2）中，色谱柱采用程序升温，条件为：初始温度100℃，保持2min，以30℃/min升至200℃，以2.5℃/min升至270℃，再以20℃/min升至310℃。

6.根据权利要求1所述的测定水生蔬菜中21种多氯联苯的方法，其特征在于：所述步骤（2）中，气相色谱条件还包括：进样方式为不分流进样，分流流量：60 mL/min，不分流时间：1min，进样口温度：280℃，进样量：1μL；

和/或，高分辨质谱条件还包括：质谱传输线温度：280℃，溶剂延迟时间：5min。

7.根据权利要求1所述的测定水生蔬菜中21种多氯联苯的方法，其特征在于：所述步骤（2），定性定量分析方法为：通过定量离子m/z M和定性离子N1、N2进行定性；峰面积外标法进行定量。

8.根据权利要求7所述的测定水生蔬菜中21种多氯联苯的方法，其特征在于：所述PCB1的特征定量离子M为188.0397，特征定性离子N1和N2为190.0360和152.0621；PCB3的M为188.0380，N1和N2为190.0351和152.0612；PCB10的M为221.9998，N1和N2为223.9969和152.0620；PCB14的M为221.9995，N1和N2为223.9965和152.0618；PCB15的M为221.9990，N1和N2为223.9962和152.0614；PCB18的M为255.9583，N1和N2为257.9554和186.0213；PCB28的M为255.9590，N1和N2为257.9560和186.0217；PCB30的M为255.9593，N1和N2为257.9565和186.0221；PCB33的M为255.9603，N1和N2为257.9574和186.0227；PCB37的M为255.9608，N1和N2为257.9580和186.0232；PCB44的M为291.9171，N1和N2为289.9199和219.9827；PCB52的M为291.9183，N1和N2为289.9212和219.9837；PCB54的M为291.9177，N1和N2为289.9206和219.9832；PCB70的M为291.9172，N1和N2为289.9200和219.9827；PCB77的M为291.9185，N1和N2为289.9214和219.9837；PCB101的M为325.8779，N1和N2为327.8749和253.9435；PCB104的M为325.8799，N1和N2为327.8770和253.9450；PCB105的M为325.8803，N1和N2为327.8773和253.9452；PCB108的M为325.8828，N1和N2为327.8799和255.9444；PCB118的M为325.8802，N1和N2为327.8772和253.9453；PCB126的M为325.8800，N1和N2为327.8770和253.9451。