[发明专利]银纳米圆片、其制备方法及采用其制备的金纳米环和组装体有效
申请号: | 201710667588.X | 申请日: | 2017-08-07 |
公开(公告)号: | CN107414069B | 公开(公告)日: | 2019-03-12 |
发明(设计)人: | 李娜;丁宝全;尚颖旭;湛鹏飞;李彤彤 | 申请(专利权)人: | 国家纳米科学中心 |
主分类号: | B22F1/00 | 分类号: | B22F1/00;B22F9/24;B82Y30/00;B82Y40/00;G01N21/65 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 100190 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米环 银纳米 制备 组装体 圆片 纳米金颗粒 生化物质检测 领结 退火 电化学置换 硝酸银溶液 表面增强 调控作用 分离纯化 分散性好 广阔应用 结构组装 抗坏血酸 柠檬酸钠 生物传感 盐酸羟胺 圆片边缘 中空结构 壁厚都 可调控 刻蚀剂 银氧化 沉积 构建 基底 刻蚀 乙腈 游离 | ||
1.一种银纳米圆片,其特征在于,所述银纳米圆片的直径为30~80nm,所述银纳米圆片的厚度为3~10nm;
所述银纳米圆片的制备方法包括以下步骤:
(1)将水、乙腈、柠檬酸钠和抗坏血酸混合,搅拌得到混合溶液;
其中,水、乙腈、柠檬酸钠和抗坏血酸的体积比为(22~88):(10~50):(0.1~0.6):(0.1~0.5),且抗坏血酸的浓度为0.05~0.3M;
(2)向混合溶液中加入银种子和硝酸银溶液,搅拌,得到银纳米圆片。
2.如权利要求1所述的银纳米圆片的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将水、乙腈、柠檬酸钠和抗坏血酸混合,搅拌得到混合溶液;
其中,水、乙腈、柠檬酸钠和抗坏血酸的体积比为(22~88):(10~50):(0.1~0.6):(0.1~0.5),且抗坏血酸的浓度为0.05~0.3M;
(2)向混合溶液中加入银种子和硝酸银溶液,搅拌,得到银纳米圆片。
3.根据权利要求2所述的银纳米圆片的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述硝酸银溶液的浓度为0.1~1M,且所述硝酸银溶液和步骤(1)所述乙腈的体积比为(0.12~0.48):(10~50)。
4.根据权利要求2所述的银纳米圆片的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述搅拌的时间为10~60min。
5.根据权利要求2所述的银纳米圆片的制备方法,其特征在于,所述方法还包括在步骤(2)搅拌完成后进行离心的步骤,所述离心的转速为10000~14000rpm,所述离心的时间为10~30min。
6.根据权利要求2所述的银纳米圆片的制备方法,其特征在于,所述方法还包括将离心产物溶于1~10mg/mL的柠檬酸钠溶液中。
7.一种采用权利要求1所述的银纳米圆片制备金纳米环的方法,其特征在于,所述方法包括:
(A)通过电化学置换法利用金、银之间氧化还原电势的不同以及碱性盐酸羟胺的调控作用,使金优先在权利要求1所述的银纳米圆片的边缘晶面沉积,得到边缘沉积金的银纳米圆片;
(B)将边缘沉积金的银纳米圆片加入到刻蚀剂溶液中,在室温条件下静置,实现刻蚀,得到溶液中游离的金纳米环。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,步骤(A)制备边缘沉积金的银纳米圆片的过程为:将权利要求1所述的银纳米圆片溶于水中,在搅拌的条件下分别加入还原剂碱性盐酸羟胺和氯金酸,反应,得到边缘沉积金的银纳米圆片。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述碱性盐酸羟胺是通过在盐酸羟胺中加入氢氧化钠得到的。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述碱性盐酸羟胺是通过在10~20mL,1~20mM的盐酸羟胺中加入200~400μL,0.1~3M氢氧化钠得到的。
11.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述银纳米圆片、水、碱性盐酸羟胺和氯金酸的体积比为(2~10):(8~40):(1~10):(1~10),所述氯金酸的浓度为0.1~1.2mM。
12.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述分别加入还原剂碱性盐酸羟胺和氯金酸的方式为:通过两个独立的管道利用机械微量注射泵分别以1~5mL/h的速度注入碱性盐酸羟胺和氯金酸。
13.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述反应的时间为30~90min。
14.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述方法还包括在步骤(A)反应完成后进行离心并收集沉淀的步骤,所述离心的转速为8000~12000rpm,所述离心的时间为10~20min。
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