[发明专利]一种柔性有序介孔TiO2

权利要求书

1.一种柔性有序介孔TiO₂纳米纤维膜的制备方法，其特征是，步骤如下：

(1)配制前驱体溶液，所述前驱体溶液由钛源、热稳定剂、偶联剂、非离子表面活性剂和溶剂组成；

(2)进行静电纺丝得到前驱体纤维膜，所述静电纺丝时在纺丝区间施加恒温热场并控制接收装置的温度，所述恒温热场的温度为40～90℃，所述接收装置的温度为-10～0℃；

(3)在空气气氛下煅烧得到柔性有序介孔TiO₂纳米纤维膜。

2.根据权利要求1所述的一种柔性有序介孔TiO₂纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述配制前驱体溶液的具体操作为：在室温下，将钛源和热稳定剂溶解在溶剂中搅拌30～150min，然后依次加入偶联剂和非离子表面活性剂搅拌10～90min混合均匀。

3.根据权利要求1所述的一种柔性有序介孔TiO₂纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述前驱体溶液中钛源、热稳定剂与溶剂的摩尔比为1:0.01～0.25:20～50，钛源、偶联剂与非离子表面活性剂的摩尔比为1:0.05～0.25:0.005～0.2。

4.根据权利要求3所述的一种柔性有序介孔TiO₂纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述钛源为异丙醇钛、钛酸四丁酯、四氯化钛、三氯化钛或硫酸氧钛；

所述热稳定剂为正硅酸乙酯、氧氯化锆或四水合硫酸铈；

所述溶剂为乙醇、乙二醇、异丙醇、丙三醇、乙酸或N,N-二甲基甲酰胺；

所述偶联剂为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷或γ-氨丙基三乙氧基硅烷；

所述非离子表面活性剂为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物、聚氧乙烯聚氧丙烯、丙三醇聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段式共聚物、乙二胺聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段式聚醚或丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚。

5.根据权利要求1所述的一种柔性有序介孔TiO₂纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述静电纺丝的参数为：相对湿度20～70％，灌注速度0.1～15mL/h，电压10～40kV，接收装置与喷丝口间的距离15～40cm，所述接收装置为金属滚筒或金属平板。

6.根据权利要求1所述的一种柔性有序介孔TiO₂纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度从室温逐步升至400～800℃，升温速率为0.5～10℃/min，并且在最高煅烧温度下保持10～360min。

7.采用如权利要求1～6任一项所述的制备方法制得的柔性有序介孔TiO₂纳米纤维膜，其特征是：柔性有序介孔TiO₂纳米纤维膜中介孔沿纤维轴向有序排列，比表面积为150～300m²/g，介孔的孔径为10～20nm，在24W紫外灯照射下，30min内10mg的柔性有序介孔TiO₂纳米纤维膜对体积100mL且浓度10mg/L的亚甲基蓝溶液降解率为95％以上。

8.根据权利要求7所述的柔性有序介孔TiO₂纳米纤维膜，其特征在于，柔性有序介孔TiO₂纳米纤维膜中纤维的平均直径为50～400nm，相对标准偏差为1～5％，内部晶粒尺寸为8～30nm，柔性有序介孔TiO₂纳米纤维膜的柔软度为20～80mN。