[发明专利]一种高纯纳米四氧化三铁的制备方法

权利要求书

1.一种高纯纳米四氧化三铁的制备方法，其特征在于，为以下步骤：

(1)将铁盐、氨水和氧化剂共同加入到反应釜中，在温度为220-250℃，压力为1.5-2个大气压下，控制反应体系的pH为7.5±0.1，pH为温度为25℃下的pH值，反应釜上设置有氧化还原电位仪，当氧化还原电位仪的ORP为200-250mV时，停止加料，继续在高温条件下反应2-3小时，同时观察氧化还原电位仪的ORP值，其ORP值＞250mV时，通入氢气使其ORP值降低到200-250mV，然后继续升高压力为3-4个大气压，维持反应体系的pH为8.0±0.1，pH为温度为25℃下的pH值，温度为150-180℃，通入氢气使得溶液的ORP值降低到-50～50mV，并反应20-30min；

(2)反应釜的夹套内通入冷冻水，同时泄压至反应釜内的压力为常压，使得反应釜内的温度在20-30min内快速降低到40-50℃，然后将反应后的浆料打入密封的压力过滤器内进行过滤，然后用高压氮气做为高压气源将物料进行固液分离，采用温度为25-30℃的0.001-0.01mol/L的水合肼溶液对物料进行洗涤，然后再用高压氮气吹干至物料的水分含量低于5％，将吹干后的物料倒入装有冷浓硫酸的反应釜内，在10-25℃搅拌反应30-50min,然后用密封的压力过滤器内进行过滤，然后采用压缩空气做为高压气源将物料进行固液分离，采用温度为60-80℃的纯水对物料进行洗涤，洗涤至洗涤水的电导率≤20μS/cm，停止洗涤，并用压缩空气将物料吹干至物料的水分含量低于5％，高压氮气进行过滤之后的母液加入硫酸调节溶液的pH为2-2.5，再经过三效蒸发器蒸发，浓缩结晶得到铵盐晶体出售，蒸发出的水经过冷凝之后返回做洗涤水，水合肼洗涤水和纯水洗涤之后的洗涤水经过混合之后，经过渗透膜，将混合之后的溶液进行浓缩，渗透出去的水返回做为洗涤水，浓缩液与母液混合进行三效蒸发；

(3)将步骤(2)洗涤吹干的物料放入真空烘箱内烘干，烘干温度为60-70℃，真空度为-0.09～-0.085MPa，至水分含量≤1％，然后通入冷却水冷却至烘箱内物料的温度低于35℃，然后将物料经过气流破碎后真空包装。

2.根据权利要求1所述的一种高纯纳米四氧化三铁的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)铁盐中除铁之外的其他金属离子含量低于20ppm，铁盐为硫酸亚铁、氯化亚铁、醋酸亚铁中的至少一种，氨水的浓度为7-10mol/L，氨水纯度为工业级，氧化剂为双氧水和氧气、空气中的至少一种，双氧水的质量分数为25-28％，双氧水为工业纯，氧气和空气经过除油和精密过滤，氧气和空气中的油分含量低于0.01ppm，固体颗粒物含量低于0.001ppm，铁盐、氨水和氧化剂的摩尔比为1:2.2-3：0.3-3.5，铁盐、氨水和氧化剂均按照匀速并流同时加入，加完时间为30-40min，加料时搅拌速度为400-500r/min，搅拌桨为双层折叶涡轮搅拌桨，反应釜内衬聚四氟乙烯。

3.根据权利要求1所述的一种高纯纳米四氧化三铁的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)泄压时，将释放出的氨气经过纯水吸收后返回步骤(1)使用，高压氮气中的氧气含量低于0.01ppm，高压氮气的压力为10-20个大气压，水合肼溶液与物料的质量比为10-15:1，浓硫酸与物料的质量比为50-80:1，浓硫酸的质量分数＞90％，压缩空气经过除油和精密过滤，油分含量低于0.01ppm，固体颗粒物含量低于0.001ppm，压缩空气的压力为5-7个大气压，过滤出来的硫酸溶液质量分数如果＞90％继续返回使用，如果≤90％则加入无水硫酸钙进行吸水过滤将硫酸浓度提高到质量分数如果＞90％，再返回使用。

4.根据权利要求1所述的一种高纯纳米四氧化三铁的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中气流破碎机内衬氧化锆陶瓷片，破碎采用压缩氮气做为气源，压缩氮气经过除油和精密过滤，其油分含量低于0.01ppm，固体颗粒物含量低于0.001ppm，压缩氮气的压力为5-7个大气压。