[发明专利]一种氮-磷系阻燃剂及其制备方法

权利要求书

1.一种多元醇磷酸酯的铵盐作为磷-氮系阻燃剂在水性涂料中的应用，其特征在于，所述多元醇磷酸酯的铵盐结构式为

其中，R-O-P为多元醇的至少一个羟基与磷酸酯化形成的磷酸酯基；

所述多元醇为乙二醇、二乙二醇、丙二醇、二丙二醇、丙三醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,4-环己烷二甲醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇、新戊二醇或聚酯多元醇。

2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，将所述多元醇磷酸酯的铵盐和水制备成一种磷-氮系阻燃剂溶液，15-40℃下，多元醇磷酸酯的铵盐的浓度为10wt％～30wt％。

3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述多元醇磷酸酯的铵盐的制备方法包括如下步骤：

(1)酯化：将多元醇、磷酸、催化剂和带水剂加入适当的反应釜中，多元醇的羟基与磷酸摩尔比为1:1.0～1.2，催化剂加入量是多元醇质量的0.01％～8％，带水剂加入量为多元醇质量的1～6倍，控制搅拌转速为30～300r/min，于温度100～150℃下，反应1～6h，在反应过程中带水剂将水带出，带水剂流回反应釜；

(2)纯化：将酯化混合物进行真空过滤，尾气冷凝液即回收带水剂，滤饼即回收催化剂，滤液进行减压蒸馏，馏出液即回收带水剂，逐渐提高真空度和温度，当真空度为0.095～0.1MPa、料液温度升至150℃无馏出液出现时，停止蒸馏，剩余的残液即为半成品，回收带水剂合并，连同回收催化剂套用于步骤(1)；

(3)中和：在步骤(2)得到的半成品中，加入分散剂和氨源，分散剂加入量是多元醇质量的1～5倍，氨源所含的氨与磷酸的摩尔比为2～3:1，于15～120℃，搅拌转速为30～300r/min，回流反应0.5～2h；所述分散剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或丁醇；所述氨源为氨、碳酸氢铵或尿素；

(4)后处理：将中和混合物冷却至15～40℃，真空过滤，滤饼在20～150℃、0.05～0.1MPa真空度下干燥至恒重，得到块粒状固体产品多元醇磷酸酯的铵盐，真空过滤和干燥过程中，尾气冷凝回收分散剂套用于步骤(3)，将固体产品溶于水或粉碎制得溶液或粉体形式的成品。

4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，所述多元醇为乙二醇、二乙二醇、丙二醇、二丙二醇、丙三醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,4-环己烷二甲醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇、新戊二醇或聚酯多元醇。

5.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，所述催化剂为强酸性树脂、TiO₂-Na₂SO₄-H₂SO₄复合催化剂、Al₂O₃-Na₂SO₄-H₂SO₄复合催化剂或固体超强酸。

6.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，所述带水剂为甲苯、二甲苯或乙苯。