[发明专利]一种氮化物红色纳米线的制备方法

说明书

本发明提出一种氮化物红色纳米线发光材料的生长方法，主要制备过程如下：将碱土化合物、稀土化合物、氧化铝以及少量助熔剂混合均匀，然后将混合原料装进小坩埚中，在小坩埚两旁放置碳粉和柠檬酸铵混合物，于氮气气氛中与1300‑1500℃中保温2‑6小时，反应结束后沉积出红色纳米线，将样品收集得到成品；本发明的有益效果在于提出一种基于VLS生长机制的氮化物红色纳米线的新合成方式，为纳米线的合成提供一种新思路，所合成的纳米线有呈现垂直相交成网状的结构的现象；另外，采用这种方法合成出能够被近紫外到可见区范围内激发出红光的一维发光材料，其发射波长在600‑640nm之间，激发光谱位于280‑570nm之间。

技术领域

本发明属于稀土发光材料技术领域，尤其涉及一种氮化物红色纳米线的制备方法。

背景技术

目前纳米线的制备方法大体可分为两大类，主要为气相生长方法和液相合成法。其中气相生长法可分为化学沉积(VLS)与物理沉积(VS)两种方法；液相合成法可分为模板辅助合成与熔液直接合成两种方法。基于这些方法能够合成一些纳米线半导体，比如采用微波等离子体化学气相沉积方法在Si衬底表面上合成Si纳米线；采用热化学气相沉积方法在Al₂0₃衬底上制备出GaN纳米线；采用化学气相的生长方法在Si衬底上合成ZnO纳米线以及利用水热法制备出CuO纳米线等例子。由于一维纳米材料所呈现出的新颖物理性质，比如热力学性质、电子输运性质、气敏性质、光电性质等，因此能够基于纳米线所具有的独特优异性能制作一些场效应晶体管、化学传感器、发光二极管、太阳电池等电子器件。纳米线的生长合成成为当前材料科学的研究热点之一。

然而，虽然在目前的某些纳米线上能够观察到光致发光现象，但是纳米线的应用主要集中于直接制备电子器件中，而应用于荧光发光的研究报道相对较少，能够被激发出红光的一维氮化物纳米荧光材料更是鲜有报道。目前市面上荧光发光材料主要以不同种类的荧光粉为主，同时零维材料量子点发光材料也逐渐被研究与应用。而能够用于发光领域上一维材料比较单一，一维荧光材料在发光学的发展也处于相对比较缓慢的状况。

发明内容

针对现有技术存在的缺点和不足，本发明的目的是提供一种氮化物红色纳米线的制备方法，其是基于VLS生长机制，生长合成出能够被部分近紫外区到可见区光激发出红光的一维纳米线发光材料，所述一维纳米线发光材料可用于白光LED照明或者其他发光领域。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种氮化物红色纳米线的制备方法，包括以下步骤：

(1)称取反应原料并混合均匀，得到混合物；其中所述反应原料为碱土化合物、稀土化合物、氧化铝以及助熔剂；

(2)将混合物装入坩埚中；

(3)在坩埚两旁放置碳粉和柠檬酸铵混合物，置于氮气气氛中反应；

(4)冷却后，收集沉积在坩埚边沿的红色纳米线，即得到成品。

参见图1，为了提高反应效率，本发明的制备方法优选包括以下步骤：称取反应原料，并混合均匀后，放置于一个或多个的坩埚2中，使反应原料刚好铺满坩埚(或只铺满坩埚底部以提高原料利用率与反应效率)；将碳粉和柠檬酸铵混合均匀后，装于其他2个或2个以上的坩埚1中，在装有反应原料的坩埚2的两旁分别放置装有碳粉和柠檬酸铵混合物的坩埚1，然后将坩埚置于氮气气氛中反应，从氮气进口到氮气排气口依次序排布坩埚1-坩埚2-坩埚1；冷却后，收集沉积在坩埚2边沿的红色纳米线，即得到成品。

优选地，所述氮化物红色纳米线的制备方法，包括以下步骤：

(1))称取反应原料，按化学式M_(3-x-y)Al_aN_b：xEu²⁺，yRe³⁺中各元素的化学计量比称取原料以及助熔剂熔，混合均匀，得到混合物；