[发明专利]一种从桑叶中提取分离生物碱和黄酮的方法

说明书

本发明涉及一种从桑叶中提取分离生物碱和黄酮的方法，首先将干燥桑叶切碎，加入提取溶剂，浸泡后提取二次，过滤，合并滤液，浓缩后抽滤，取续滤液依次通过大孔吸附树脂，阳离子交换树脂和阴离子交换树脂处理，分别获得所述生物碱和黄酮部位。本发明采用多种树脂联用法富集纯化桑叶中的生物碱与黄酮成分，工艺简单高效，所得桑叶浸膏中，生物碱部位得膏率仅为1％左右，总生物碱含量不少于65％，其中，DNJ含量不低于7％；黄酮部位得膏率为6％左右，总黄酮含量不少于70％，其中，绿原酸含量不低于28％，芦丁成分不低于15％。

技术领域

本发明涉及中药有效成分分离技术领域，具体涉及一种从桑叶中提取分离生物碱和黄酮的方法。

背景技术

桑叶为桑科植物桑Morus alba L.的干燥叶，是传统的药食两用中药。《本草纲目》中记载：桑叶“汁煎代茗，能止消渴”、“灸熟煎饮，代茶止渴”，现代研究证实，桑叶中含有多种有助于调节血糖的成分，能通过发生协同作用达到降血糖的功效，其中生物碱类成分1-脱氧野尻霉素(DNJ)能通过对α-葡萄糖苷酶的抑制，减少双糖在小肠内的吸收，降低餐后血糖；生物碱fagomine、桑叶黄酮及其多糖类成分均能促进胰岛β细胞分泌胰岛素，从而达到调节机体内血糖平衡的作用。我国桑叶种植广泛，资源尤其丰富，品种优良，降糖活性显著，桑叶中的生物碱和黄酮类成分是调控机体血糖水平的主要活性物质，因此，桑叶生物碱与黄酮类有效成分的提取分离及综合开发利用受到广泛的关注。

目前关于桑叶有效成分或有效部位的提取分离已有一些相关专利报道，如申请号为01113191.8的中国专利公开了一种制备总生物碱的方法，药材经醇和水提取后浓缩、絮凝，再以色谱法纯化；申请号为03142068.0的中国专利介绍了一种从桑叶中提取DNJ的方法，经过絮凝和醇沉，提取物含DNJ1.0～3.0％；申请号为03101988.9的中国专利公开了一种含有桑叶总碱浸膏的制剂，浸膏含桑叶总碱不少于70％，含DNJ不少于50％，桑叶提取后需调pH至酸性再絮凝，上清液再过离子交换树脂，树脂用碱溶液闷置4h再回流提取2h×2次，减压浓缩得浸膏，该工艺虽然生物碱含量高，但工艺复杂，实际生产难度较大、成本较高；申请号为200810236144.1的中国专利公开了一种联产桑叶黄酮、多糖和生物碱的复合提取工艺，通过醇提、水提、酸提及大孔吸附树脂交换、醇沉、氯仿萃取、正己烷洗涤等提取分离方式，制得的产物同时富集桑叶黄酮、多糖和生物碱，该工艺步骤较多，产物中的黄酮、多糖和生物碱并未单独分离，且该发明方法的最终纯化效果有待考证。

上述专利虽然对桑叶有效成分提取的工艺进行了报道，但主要集中于单一有效部位的提取分离，同时从桑叶中提取分离生物碱与黄酮的报道很少。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术的不足，提供一种从桑叶中提取分离生物碱和黄酮的方法，工艺简单，获得的桑叶黄酮和生物碱纯度高，有利于提高桑叶资源的经济价值。

技术方案

一种从桑叶中提取分离生物碱和黄酮的方法，包括如下步骤：

(1)以干燥的桑叶为原料，挑拣除去杂质后，切碎，然后加入提取溶剂，浸泡后进行提取，提取结束后过滤，药渣再加提取溶剂，煎沸后过滤，合并滤液；

(2)将步骤(1)中合并后的滤液浓缩，然后抽滤，取续滤液备用；

(3)以步骤(2)中得到的续滤液为上样液，用阳离子树脂交换，湿法装柱，缓慢上样，依次用水和碱液洗脱，分别收集水相和碱液相；

(4)取步骤(3)制得的碱液相，浓缩后抽滤，取续滤液作为上样液，用阴离子交换树脂交换除杂，然后用水洗脱，收集上样流出液与水洗脱液，除去溶剂即得生物碱类成分；

(5)取步骤(3)制得的水相，调pH 2～6，用预处理好的大孔吸附树脂交换，湿法装柱，缓慢上样，用水除杂，再用乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，除去溶剂后，即得黄酮类成分。