[发明专利]一种共沉淀法制备含纤蛇纹石和Fe有效

专利信息
申请号: 201710671609.5 申请日: 2017-08-08
公开(公告)号: CN107460022B 公开(公告)日: 2020-01-10
发明(设计)人: 严志军;严志宇;韩月;孙冰 申请(专利权)人: 大连海事大学
主分类号: C10M125/26 分类号: C10M125/26;C10N30/04;C10N30/06
代理公司: 21212 大连东方专利代理有限责任公司 代理人: 刘慧娟;李馨
地址: 116026 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 纤蛇纹石 复合润滑油 碱液调节 抽滤 粉体 洗涤 添加剂 惰性气体保护 润滑油添加剂 水热合成反应 二价铁盐 密闭条件 摩擦系数 三价铁盐 水浴加热 混合物 反应釜 共沉淀 基础油 抗磨性 修饰剂 超声 称取 加水 减摩 抗磨 烧瓶 修饰 制备
【说明书】:

本发明公开了一种共沉淀法制备含纤蛇纹石和Fe3O4复合润滑油添加剂的方法,将一定比例的硅的化合物和镁的化合物加入到反应釜中,用碱液调节pH,在密闭条件下进行水热合成反应;待反应结束后,将混合物抽滤、洗涤至中性并干燥,得到含纤蛇纹石粉体。称取上述制备的粉体置于烧瓶内,加水超声。在惰性气体保护下分别加入一定量的二价铁盐和三价铁盐,搅拌并水浴加热;逐滴加入碱液调节pH,反应结束后静置、抽滤、洗涤、干燥,得到纤蛇纹石/Fe3O4复合润滑油添加剂。本发明所述润滑油添加剂经修饰剂修饰后添加到基础油中能明显降低摩擦系数,提高抗磨性和稳定性,具有良好的减摩抗磨效果。

技术领域

本发明属于材料合成技术领域,具体涉及共沉淀法制备含纤蛇纹石和Fe3O4复合润滑油添加剂的方法。

背景技术

微纳米润滑油添加剂一直是摩擦领域研究中的重要方向,而矿物微粉作为其中的一类,当中最具有代表性的一种就是蛇纹石,它是一种分布很广的、典型的层状硅酸盐矿物之一,自然界中共有三种形态存在,分别为呈片状的利蛇纹石、槽状的叶蛇纹石和纳米管状的纤蛇纹石。天然蛇纹石矿物作为润滑油添加剂具有良好的减摩、抗磨、甚至自修复的特点,能够延长设备的使用寿命以及降低发动机功率损耗,成为近年来的研究热点。但天然蛇纹石在实际应用中由于其粒径很难达到要求,毒性、杂质伴生矿物多、纳米管直径不均匀等因素也限制了它的使用。

近年来,许多学者对天然蛇纹石的形成过程进行模拟,研究人工蛇纹石以克服天然蛇纹石的上述缺陷。对于纳米级别纤蛇纹石粒子的合成,一般比较常用的反应物为纳米二氧化硅、硅溶胶或硅酸镁等作为硅源,合成的水镁石、氧化镁方解石或氯化镁可溶盐等作为镁源。

由于Fe3O4具有磁性,可将其作为润滑油添加剂应用于润滑油中,且也是研究的热门,专利号CN103254971A的申请中公开了一种含有片状磁性纳米Fe3O4颗粒的润滑油及其制备方法,但其结果中摩擦系数较大。

发明内容

为解决上述现有技术中的问题,本发明提供一种共沉淀法制备含纤蛇纹石和Fe3O4复合润滑油添加剂的方法,提高润滑油的减摩抗磨性能,该方法工艺简单,可操作性强。

本发明共沉淀法制备含纤蛇纹石和Fe3O4复合润滑油添加剂的方法,包括以下步骤:

(1)称取一定比例的硅的化合物和镁的化合物,用碱液调节pH为10-14,密闭条件下进行水热合成反应;将反应产物抽滤、洗涤至中性并干燥,研磨得到含纤蛇纹石的粉体;

(2)称取上述步骤(1)制备的粉体加水超声分散;在惰性气体保护下分别加入一定量的二价铁盐和三价铁盐,搅拌并水浴加热;逐滴加入碱液调节pH为10-14,反应结束后静置将沉淀物抽滤、洗涤至中性,干燥,得到含纤蛇纹石和Fe3O4复合润滑油添加剂。

对于上文所述的技术方案,在优选的情况下,所述的水热合成的反应温度为180-300℃,反应时间为24-72h。

对于上文所述的技术方案,在优选的情况下,所述硅的化合物为滑石、硅溶胶、硅酸镁、气相白炭黑或沉淀水合二氧化硅。

对于上文所述的技术方案,在优选的情况下,所述镁的化合物为氧化镁、氯化镁、六水合氯化镁、氢氧化镁或碳酸镁。对于上文所述的技术方案,在优选的情况下,所述的硅的化合物和镁的化合物中Si/Mg摩尔比为0.07-7;

对于上文所述的技术方案,在优选的情况下,所述的惰性气体为N2

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