[发明专利]一种土壤中2-苯基苯并咪唑-5-磺酸的检测方法

说明书

本发明属于环境样品检测领域，具体涉及一种土壤中2‑苯基苯并咪唑‑5‑磺酸的检测方法,目前针对PBSA的研究主要集中在化妆品和产品中的含量水平，以及水环境中降解机理研究，但是PBSA在土壤中检测方法研究以及含量水平研究几近空白,因此，为了了解土壤环境中PBSA的浓度水平和环境行为，需要建立一种高效快捷、灵敏度高的分析方法，用于土壤中痕量2‑苯基苯并咪唑‑5‑磺酸的定性定量检测,发明的目的在于提供一种土壤中2‑苯基苯并咪唑‑5‑磺酸(PBSA)的分析检测方法，更具体的说是采用超声萃取、硅胶层析柱净化和高效液相色谱质谱联用仪检测的分析方法。

一、技术领域

本发明属于环境样品检测领域，具体涉及一种土壤中2-苯基苯 并咪唑-5-磺酸的检测方法。

二、背景技术

近年来，由于美白和紫外线防护越来越受到人们的重视，防晒 剂的使用越来越频繁。防晒剂在人们皮肤上使用后，随着人们活动 会直接进入环境中，或者先进入城镇污水处理系统中，再随着污泥 和污水的排放进入环境中。很多研究表明，防晒剂可在很多水环境 中检出，作为一种新型污染物，已收到环保部门和环境科研工作者 的重视。一些研究表明，有机防晒剂在环境中具有内分泌干扰性和 生物积累性，对环境具有潜在的危害。

2-苯基苯并咪唑-5-磺酸(2-Phenylbenzimidazole-5-sulfonic acid，简称PBSA)是一种常用的防晒剂，由于其优异的防晒性能， 被广泛的用于防晒化妆品中。

表1 2-苯基苯并咪唑-5-磺酸的基本信息

目前针对PBSA的研究主要集中在化妆品和产品中的含量水 平，以及水环境中降解机理研究，但是PBSA在土壤中检测方法研 究以及含量水平研究几近空白。因此，为了了解土壤环境中PBSA 的浓度水平和环境行为，需要建立一种高效快捷、灵敏度高的分析 方法，用于土壤中痕量2-苯基苯并咪唑-5-磺酸的定性定量检测。

三、发明内容

发明的目的是针对以上问题和不足，在于提供一种土壤中2-苯 基苯并咪唑-5-磺酸(PBSA)的分析检测方法，更具体的说是采用 超声萃取、硅胶层析柱净化和高效液相色谱质谱联用仪检测的分析 方法。

本发明的技术方案包括以下步骤：

(1)超声萃取

土壤样品采集后，干燥并去除石块和植物组织等较大的杂质，研 磨过筛。称取土壤样品于带盖离心管中，滴加内标溶液，待溶剂挥 发；加入萃取溶剂，拧紧盖子，混合均匀后，超声萃取，离心分离， 吸取上层清液于梨形烧瓶中；重复萃取步骤，将萃取液合并于梨形烧 瓶中，并旋转蒸发至干。

(2)硅胶层析柱净化

在玻璃层析柱底部装入少量玻璃棉，依次加入硅胶和无水硫酸 钠，平整表面后，加入溶剂清洗和活化硅胶。往梨形烧瓶中加入溶剂 重新溶解，并将溶液转移至硅胶层析柱中；用玻璃管接收层析柱中所 需的部分流出液，在氮吹仪中吹干。往玻璃管中加入1mL甲醇重新 溶解，过滤后，以2mL棕色进样小瓶中保存待测。

(3)标准工作溶液配制

用分析天平称取PBSA和内标物的标准物质，分别配成储备液， 并稀释成工作溶液，最后配制成梯度浓度的标准工作溶液。

(4)高效液相色谱质谱联用仪检测

将梯度浓度的标准工作溶液在高效液相色谱质谱联用仪中测定， 使用内标法建立标准工作曲线。在相同条件下将步骤(2)中的样品 溶液注入高效液相色谱质谱联用仪中进行测定，将样品中目标化合物 的色谱峰面积代入标准工作曲线，得到样品中PBSA的定性定量结 果。若样品中PBSA的浓度超过标准工作曲线线性范围上线，应相应 减少样品量重新提取净化和检测。