[发明专利]一种合成对溴苯氧乙酸的方法在审
| 申请号： | 201710673413.X | 申请日： | 2017-08-09 |
| 公开（公告）号： | CN109384662A | 公开（公告）日： | 2019-02-26 |
| 发明（设计）人： | 郭建国;陆惠懿;宋忠哲;李德峰 | 申请（专利权）人： | 上海沃凯生物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/363 | 分类号： | C07C51/363;C07C59/70 |
| 代理公司： | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人： | 李帅 |
| 地址： | 201506 上海*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 对溴苯 氧乙酸 氯化溴 制备 合成 次氯酸钠水溶液 微通道反应器 二级反应器 一级反应器 苯氧乙酸 高选择性 连续反应 乙醇溶液 溴代试剂 反应器 第一级 高活性 高效率 溴化钠 泵入 收率 | ||
1.一种合成对溴苯氧乙酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)、配置A、B、C三种溶液
A溶液为95％酒精配置的1mol/L的苯氧乙酸溶液，B溶液为1mol/L的溴化钠溶液，C溶液为1.01～1.05mol/L的次氯酸钠溶液；
2)、在康宁G1微通道一级反应器中，以1:2的重量比泵入B、C溶液，保留时间为6秒，得到B+C溶液；
3)、在康宁G1微通道二级反应器中同时以A溶液：B+C溶液＝1:1.01～1.05mol/L的摩尔比泵入A溶液和B+C溶液，反应时间为18秒；
4)、在康宁G1微通道三级反应器中，陈化6秒；
5)、陈化好的反应液进入真空接收器，脱溶并收集对溴苯氧乙酸反应液；
6)、调节pH为2～3，并冷却到0～5℃，结晶析出对溴苯氧乙酸，离心、冰水洗，真空干燥，得对成品溴苯氧乙酸。
2.如权利要求1所述的合成对溴苯氧乙酸的方法，其特征在于，所述步骤2)和步骤3)的反应温度均为5～10℃。
3.如权利要求1或2所述的合成对溴苯氧乙酸的方法，其特征在于，所述步骤4)中的陈化温度为36℃。
4.如权利要求1所述的合成对溴苯氧乙酸的方法，其特征在于，所述C溶液为1.03mol/L的次氯酸钠溶液。
5.如权利要求1或4所述的合成对溴苯氧乙酸的方法，其特征在于，步骤3)中A溶液与B+C溶液的摩尔比为1:1.03mol/L。
6.如权利要求1所述的合成对溴苯氧乙酸的方法，其特征在于，步骤6)中采用稀盐酸调节pH值。
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