[发明专利]一种依来铬蓝黑R的制备方法在审
申请号: | 201710673425.2 | 申请日: | 2017-08-09 |
公开(公告)号: | CN109385114A | 公开(公告)日: | 2019-02-26 |
发明(设计)人: | 柯德宏;薛循育;戴林荣;陆惠懿 | 申请(专利权)人: | 上海沃凯生物技术有限公司 |
主分类号: | C09B29/15 | 分类号: | C09B29/15;C09B29/01;C09B45/16;C09B45/34 |
代理公司: | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人: | 滕诣迪 |
地址: | 201506 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 氨基 微通道反应器 通道反应器 传质传热 加热混合 加热浓缩 快速反应 萘酚溶液 反应器 混合物 重氮盐 磺酸 酸氧 盐析 萘酚 | ||
1.一种依来铬蓝黑R的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)取2-萘酚、碳酸钠和氢氧化钠,按照质量比1:2.5:0.83溶于水得溶液A;
(2)取1,2,4-酸氧体溶于水配制成溶液B;
(3)将溶液A和溶液B分别用两台进料泵同时加入到微通道反应器中,通过调节两台进料泵进料速度之比,控制2-萘酚和1,2,4-酸氧体的投料摩尔比为1:1.0-1.4,混合反应,反应温度50-70℃,反应停留时间为120-240秒;收集得到的反应液,加热浓缩后盐析,过滤、干燥得到依来铬蓝黑R。
2.根据权利要求1所述的依来铬蓝黑R的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)取2-萘酚、碳酸钠和氢氧化钠,按照质量比1:2.5:0.83溶于水得溶液A;
(2)取1,2,4-酸氧体溶于水配制成溶液B;
(3)将溶液A和溶液B分别用两台进料泵同时加入到微通道反应器中,通过调节两台进料泵进料速度之比,控制2-萘酚和1,2,4-酸氧体的投料摩尔比为1:1.1-1.3,混合反应,反应温度55-65℃,反应停留时间为150-210秒;收集得到的反应液,加热浓缩后盐析,过滤、干燥得到依来铬蓝黑R。
3.根据权利要求2所述的依来铬蓝黑R的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)取2-萘酚、碳酸钠和氢氧化钠,按照质量比1:2.5:0.83溶于水得溶液A;
(2)取1,2,4-酸氧体溶于水配制成溶液B;
(3)将溶液A和溶液B分别用两台进料泵同时加入到微通道反应器中,通过调节两台进料泵进料速度之比,控制2-萘酚和1,2,4-酸氧体的投料摩尔比为1:1.2,混合反应,反应温度60℃,反应停留时间为168秒;收集得到的反应液,60℃加热浓缩,用氯化钠溶液洗涤,加适量盐酸析出产品,过滤、析出固体在减压烘箱40℃干燥,得到依来铬蓝黑R。
4.根据权利要求2所述的依来铬蓝黑R的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)取2-萘酚、碳酸钠和氢氧化钠,按照质量比1:2.5:0.83溶于水得溶液A;
(2)取1,2,4-酸氧体溶于水配制成溶液B;
(3)将溶液A和溶液B分别用两台进料泵同时加入到微通道反应器中,通过调节两台进料泵进料速度之比,控制2-萘酚和1,2,4-酸氧体的投料摩尔比为1:1.1,混合反应,反应温度65℃,反应停留时间为150秒;收集得到的反应液,60℃加热浓缩,用氯化钠溶液洗涤,加适量盐酸析出产品,过滤、析出固体在减压烘箱40℃干燥,得到依来铬蓝黑R。
5.根据权利要求2所述的依来铬蓝黑R的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)取2-萘酚、碳酸钠和氢氧化钠,按照质量比1:2.5:0.83溶于水得溶液A;
(2)取1,2,4-酸氧体溶于水配制成溶液B;
(3)将溶液A和溶液B分别用两台进料泵同时加入到微通道反应器中,通过调节两台进料泵进料速度之比,控制2-萘酚和1,2,4-酸氧体的投料摩尔比为1:1.3,混合反应,反应温度55℃,反应停留时间为210秒;收集得到的反应液,60℃加热浓缩,用氯化钠溶液洗涤,加适量盐酸析出产品,过滤、析出固体在减压烘箱40℃干燥,得到依来铬蓝黑R。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,所述微通道反应器加热通过换热器完成。
7.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,所述微通道反应器为康宁公司生产的G1反应器。
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