[发明专利]一种依来铬蓝黑R的制备方法在审

专利信息
申请号: 201710673425.2 申请日: 2017-08-09
公开(公告)号: CN109385114A 公开(公告)日: 2019-02-26
发明(设计)人: 柯德宏;薛循育;戴林荣;陆惠懿 申请(专利权)人: 上海沃凯生物技术有限公司
主分类号: C09B29/15 分类号: C09B29/15;C09B29/01;C09B45/16;C09B45/34
代理公司: 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 代理人: 滕诣迪
地址: 201506 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 制备 氨基 微通道反应器 通道反应器 传质传热 加热混合 加热浓缩 快速反应 萘酚溶液 反应器 混合物 重氮盐 磺酸 酸氧 盐析 萘酚
【权利要求书】:

1.一种依来铬蓝黑R的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

(1)取2-萘酚、碳酸钠和氢氧化钠,按照质量比1:2.5:0.83溶于水得溶液A;

(2)取1,2,4-酸氧体溶于水配制成溶液B;

(3)将溶液A和溶液B分别用两台进料泵同时加入到微通道反应器中,通过调节两台进料泵进料速度之比,控制2-萘酚和1,2,4-酸氧体的投料摩尔比为1:1.0-1.4,混合反应,反应温度50-70℃,反应停留时间为120-240秒;收集得到的反应液,加热浓缩后盐析,过滤、干燥得到依来铬蓝黑R。

2.根据权利要求1所述的依来铬蓝黑R的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

(1)取2-萘酚、碳酸钠和氢氧化钠,按照质量比1:2.5:0.83溶于水得溶液A;

(2)取1,2,4-酸氧体溶于水配制成溶液B;

(3)将溶液A和溶液B分别用两台进料泵同时加入到微通道反应器中,通过调节两台进料泵进料速度之比,控制2-萘酚和1,2,4-酸氧体的投料摩尔比为1:1.1-1.3,混合反应,反应温度55-65℃,反应停留时间为150-210秒;收集得到的反应液,加热浓缩后盐析,过滤、干燥得到依来铬蓝黑R。

3.根据权利要求2所述的依来铬蓝黑R的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

(1)取2-萘酚、碳酸钠和氢氧化钠,按照质量比1:2.5:0.83溶于水得溶液A;

(2)取1,2,4-酸氧体溶于水配制成溶液B;

(3)将溶液A和溶液B分别用两台进料泵同时加入到微通道反应器中,通过调节两台进料泵进料速度之比,控制2-萘酚和1,2,4-酸氧体的投料摩尔比为1:1.2,混合反应,反应温度60℃,反应停留时间为168秒;收集得到的反应液,60℃加热浓缩,用氯化钠溶液洗涤,加适量盐酸析出产品,过滤、析出固体在减压烘箱40℃干燥,得到依来铬蓝黑R。

4.根据权利要求2所述的依来铬蓝黑R的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

(1)取2-萘酚、碳酸钠和氢氧化钠,按照质量比1:2.5:0.83溶于水得溶液A;

(2)取1,2,4-酸氧体溶于水配制成溶液B;

(3)将溶液A和溶液B分别用两台进料泵同时加入到微通道反应器中,通过调节两台进料泵进料速度之比,控制2-萘酚和1,2,4-酸氧体的投料摩尔比为1:1.1,混合反应,反应温度65℃,反应停留时间为150秒;收集得到的反应液,60℃加热浓缩,用氯化钠溶液洗涤,加适量盐酸析出产品,过滤、析出固体在减压烘箱40℃干燥,得到依来铬蓝黑R。

5.根据权利要求2所述的依来铬蓝黑R的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

(1)取2-萘酚、碳酸钠和氢氧化钠,按照质量比1:2.5:0.83溶于水得溶液A;

(2)取1,2,4-酸氧体溶于水配制成溶液B;

(3)将溶液A和溶液B分别用两台进料泵同时加入到微通道反应器中,通过调节两台进料泵进料速度之比,控制2-萘酚和1,2,4-酸氧体的投料摩尔比为1:1.3,混合反应,反应温度55℃,反应停留时间为210秒;收集得到的反应液,60℃加热浓缩,用氯化钠溶液洗涤,加适量盐酸析出产品,过滤、析出固体在减压烘箱40℃干燥,得到依来铬蓝黑R。

6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,所述微通道反应器加热通过换热器完成。

7.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,所述微通道反应器为康宁公司生产的G1反应器。

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