[发明专利]一种宽量程测定气体中硫化物的气相色谱分析系统及其方法在审

专利信息
申请号: 201710673619.2 申请日: 2017-08-09
公开(公告)号: CN107478742A 公开(公告)日: 2017-12-15
发明(设计)人: 王少楠;周鹏云;张军;赖晓峰;陈雅丽;方艾黎;徐龙;孙晓轩 申请(专利权)人: 西南化工研究设计院有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/20
代理公司: 成都九鼎天元知识产权代理有限公司51214 代理人: 房云
地址: 610225 四*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 量程 测定 气体 硫化物 色谱 分析 系统 及其 方法
【权利要求书】:

1.一种宽量程测定气体中硫化物的气相色谱分析系统,其特征在于,包括:以第一六通阀和定量管构成的进样部分;以第一六通阀、定量管、GasPro毛细柱、第二六通阀和火焰光度检测器构成的第一分析部分;和以第一六通阀、定量管、GasPro毛细柱、第二六通阀和热导检测器构成的第二分析部分。

2.根据权利要求1所述的宽量程测定气体中硫化物的气相色谱分析系统,其特征在于,所述第一分析部分用于分析含羰基硫、硫化氢浓度≤100ppm的气体;所述第二分析部分用于分析含羰基硫、硫化氢浓度≥100ppm的气体。

3.根据权利要求1所述的宽量程测定气体中硫化物的气相色谱分析系统,其特征在于,所述第一六通阀和第二六通阀为手动或自动切换六通阀。

4.根据权利要求1所述的宽量程测定气体中硫化物的气相色谱分析系统,其特征在于,在GasPro毛细柱的前段加装分流/不分流装置。

5.根据权利要求1所述的宽量程测定气体中硫化物的气相色谱分析系统,其特征在于,所述分析系统的管道、阀门内壁材质选用不锈钢;并用冷涂工艺将氢化丁腈橡胶硫化胶或改性苯酚酚醛型环氧树脂与助剂混合均匀,通过分散研磨工艺制得混合涂料,均匀涂覆在管道、阀门内壁。

6.根据权利要求1所述的宽量程测定气体中硫化物的气相色谱分析系统,其特征在于,所述热导检测器的热丝选用铂钨丝作热丝;热导池采用微体积池;并采用Sulfinert涂层对热导池做钝化处理。

7.一种用权利要求1~6任意一项所述宽量程测定气体中硫化物的气相色谱分析系统对气体中硫化物进行分析的方法,包括以下步骤:

(1)进样:将样品气通过第一六通阀进入定量管中,置换定量管中的气体;

(2)分析A:切换第一六通阀,载气将定量管中的样品气送入GasPro毛细柱,样品中的硫化物在GasPro毛细柱依次分离并流出,进入火焰光度检测器检测;

(3)分析B:当羰基硫、硫化氢浓度超过100ppm时,载气将定量管中的样品气送入GasPro毛细柱,样品中的硫化物在GasPro毛细柱依次分离并流出,此时程控装置待羰基硫、硫化氢组分前峰即将流出GasPro毛细柱时,切换第二六通阀,将羰基硫、硫化氢组分导入热导检测器分析;待羰基硫、硫化氢组分流出完毕后,程控装置再次切换第二六通阀,将GasPro毛细柱中的其余硫化物组分切换回火焰光度检测器检测。

8.根据权利要求7所述的对气体中硫化物进行分析的方法,其特征在于,在羰基硫和硫化氢组分流出Gaspro毛细管柱后,采用程序升温,升温速率10℃~15℃/min,终止温度180℃。

9.根据权利要求7所述的对气体中硫化物进行分析的方法,其特征在于,Gaspro毛细管柱载气流速为1.5~2.5ml/min。

10.根据权利要求7所述的对气体中硫化物进行分析的方法,其特征在于,热导检测器工作温度为160℃~180℃,火焰光度检测器工作温度为220℃~260℃。

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