[发明专利]一种SO3

权利要求书

1.一种SO₃标准气体发生装置，其特征在于，包括气体发生系统和装置标定系统：

气体发生系统：包括SO₂/N₂高压混合气体管道、O₂高压气体管道、N₂高压气体管道、气体混合管道、去离子水管道、盘管式气体混合加热器、含有钒触媒的反应器、排气管道和SO₃标准气体采集管道；SO₂/N₂高压混合气体管道、O₂高压气体管道、N₂高压气体管道分别与气体混合管道连通，气体混合管道和去离子水管道分别与盘管式气体混合加热器的入口连通，盘管式气体混合加热器的出口与反应器的入口连通，排气管道和SO₃标准气体采集管道与反应器的出口连通；所述SO₂/N₂高压混合气体管道、O₂高压气体管道、N₂高压气体管道分别设有减压阀和气体质量流量计，去离子水管道设有平流泵；

装置标定系统：包括分别设于各气体质量流量计前后与气体管道连通的校准管道；

SO₂/N₂高压混合气体管道、O₂高压气体管道、N₂高压气体管道上于气体质量流量计后的校准管道、气体混合管道之间分别设有球阀；各校准管道分别设有球阀；去离子水管道设有球阀，该球阀前的管道还连通有排水管道，排水管道上设有球阀；排气管道和SO₃标准气体采集管道分别设有球阀。

2.根据权利要求1所述的发生装置，其特征在于：所述盘管式气体混合加热器的出口还设有中部采样管道，该管道设有球阀。

3.根据权利要求1所述的发生装置，其特征在于：所述去离子水管道上于球阀、盘管式气体混合加热器入口之间设有测压点。

4.根据权利要求1所述的发生装置，其特征在于：盘管式气体混合加热器的出口、反应器的入口处分别设有测温点。

5.利用权利要求1所述发生装置制备SO₃标准气体的方法，其特征在于，包括如下流程：

(1)以SO₂/N₂高压混合气体、O₂高压气体、N₂高压气体作为气源，三路气体经减压阀调压后分别经由气体质量流量计控制流量后汇入气体混合管道，再进入盘管式气体混合加热器，使得各气体组分充分混合并加热至反应温度；

(2)去离子水经平流泵准确计量后，注入盘管式气体混合加热器受热汽化，并与其它气体形成混合气体；

(3)混合气体由盘管式气体混合加热器进入反应器，与钒触媒接触并发生催化反应，混合气体中SO₂被完全氧化生成SO₃；

(4)由反应器后的SO₃标准气体采集管道导出的气体中SO₃含量已知且稳定，可作为SO₃标准气体，其中SO₃浓度C按照下式进行计算，SO₃浓度C的单位为μL/L：

式中，C₁为SO₂/N₂高压混合气体中的SO₂浓度，μL/L；

Q₁为SO₂/N₂高压混合气体供气速率，L/min，标准状态；

Q₂为O₂高压气体供气速率，L/min，标准状态；

Q₃为N₂高压气体供气速率，L/min，标准状态；

Q₄为去离子水注入速率，g/min；

(5)剩余尾气由反应器后的排气管道排出，并经由盛有碱性吸收液的莫氏吸收瓶脱除其中酸性气体后排空。

6.权利要求1所述发生装置的标定方法，其特征在于，包括如下流程：

(1)气密性检查：

参照SH 3501-2011《石油化工有毒可燃介质钢制管道工程施工及验收规范》中管道系统压力试验及泄露性试验部分的要求，对发生装置的气密性进行检查；

(2)气体质量流量计校准：

参照JJG 586-2006《皂膜流量计检定规程》，对发生装置中所包含的三台气体质量流量计进行校准；

(3)平流泵加水速率校准：

利用合适容器盛装一定质量的去离子水作为平流泵供水源，校准前先利用精密天平称量容器中去离子水的质量，再开启平流泵，调节泵出速率至某一稳定值后，由容器中抽取去离子水，同时利用秒表计时，待抽取指定时长后将平流泵关闭，并再次称量容器中去离子水的质量，通过计算去离子水质量变化与抽取时间的比值，以此获得平流泵的实际泵出速率；按照相同流程设置一系列泵出速率测试点，则获得平流泵控制泵出速率与实际泵出速率的关系曲线，以此对所述发生装置中包含的平流泵校准；

(4)SO₂/N₂高压混合气体中SO₂浓度校验：

4.1准备两只莫式吸收瓶，向其中分别注入一定量的10％浓度H₂O₂吸收液，再将其串联，并连接至SO₂/N₂高压混合气体管道上气体质量流量计之后的校准管道；

4.2将SO₂/N₂高压混合气体利用气体减压阀调压后向气体质量流量计供气，调节供气速率至指定值，待供气稳定后，将气路切换至气体质量流量计之后的校准管道，同时利用秒表开始计时；

4.3被校验气体流经串联布置的两只莫式吸收瓶，其中的SO₂成分被吸收；待通气指定时长后，将该校准管道上的球阀关闭，并关闭SO₂/N₂高压混合气体供气；

4.4将两只莫式吸收瓶中的吸收液分别取出，参照GB/T 14642-2009《工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定离子色谱法》或DL/T 998-2016《石灰石-石膏湿法烟气脱硫装置性能验收试验规范》对其中的硫酸根含量进行测定；若后方莫式吸收瓶中的吸收液内未检出含有硫酸根，或硫酸根含量低于某一限值，则表明SO₂/N₂高压混合气体中的SO₂已被完全捕集；

4.5测定得到前方莫式吸收瓶中的吸收液内所含硫酸根总量，再根据通气时长和SO₂/N₂高压混合气体供气速率，按下式计算得到SO₂/N₂高压混合气体中SO₂的准确浓度C₁，μL/L：

式中，M_S为前方莫式吸收瓶中的吸收液内所含有的硫酸根总量，mg；

Q_1'为SO₂/N₂高压混合气体供气速率，L/min，标准状态；

T为通气时长T，s；

(5)SO₃标准气体发生装置出口气体中SO₃浓度校验：

5.1准备三只莫式吸收瓶，向前两只莫式吸收瓶中分别注入一定量的10％浓度的异丙醇吸收液，并且通过水浴方式调节前两只莫式吸收瓶及其中吸收液温度至某一恒定值；向第三只莫式吸收瓶中注入一定量的10％浓度H₂O₂吸收液，将这三只莫式吸收瓶依次串联，并连接至反应器之后的SO₃标准气体采集管道；

5.2开启盘管式气体混合加热器和反应器，分别控制加热温度至指定值，将SO₂/N₂高压混合气体、O₂高压气体、N₂高压气体分别利用气体减压阀调压后向对应的气体质量流量计供气，调节供气速率至指定值；开启平流泵，调节注水速率至指定值，向盘管式气体混合加热器中注入去离子水；待温度、供气和供水稳定后，将气路切换至反应器之后的SO₃标准气体采集管道，同时利用秒表开始计时；

5.3被校验气体流经串联布置的三只莫式吸收瓶，其中存在的SO₂和SO₃成分被吸收；待通气指定时长后，将SO₃标准气体采集管道上的球阀关闭，并关闭SO₂/N₂高压混合气体、O₂高压气体、N₂高压气体供气；

5.4将三只莫式吸收瓶中的吸收液分别取出，参照GB/T 14642-2009或DL/T 998-2016，对其中的硫酸根含量进行测定；若同时满足以下条件，则表明SO₂/N₂高压混合气体中SO₂被完全氧化为SO₃，且所发生的SO₃标准气体中的SO₃浓度与利用权利要求5计算得到的SO₃浓度相一致：

A、中间莫式吸收瓶中的吸收液未检出含有硫酸根，或硫酸根含量低于某一限值；

B、最后莫式吸收瓶中的吸收液未检出含有硫酸根，或硫酸根含量低于某一限值。