[发明专利]由稀土化合物催化的异脲的合成方法有效
申请号: | 201710674170.1 | 申请日: | 2017-08-09 |
公开(公告)号: | CN107473991B | 公开(公告)日: | 2020-04-10 |
发明(设计)人: | 陆澄容;赵蓓;胡黎娟;龚超 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | C07C273/18 | 分类号: | C07C273/18;C07C275/70;C07D213/30 |
代理公司: | 苏州市中南伟业知识产权代理事务所(普通合伙) 32257 | 代理人: | 李阳 |
地址: | 215000 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 稀土 化合物 催化 合成 方法 | ||
1.一种由稀土化合物催化的异脲的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
将式(1)所示的碳二亚胺和式(2)所示的醇在稀土胺化物的催化作用下,在25-60℃下反应,得到所述异脲;其中,式(1)和式(2)的结构式如下:
其中,R1和R2独立地选自C3-C8烷基或芳香基;
R3为C1-C3烷基或取代苄基,所述取代苄基为含甲基、萘基、卤素或吡啶环的苄基;
所述稀土胺化物为三[N,N-双(三甲基硅烷)氨基]镧、三[N,N-双(三甲基硅烷)氨基]钕、三[N,N-双(三甲基硅烷)氨基]钐或三[N,N-双(三甲基硅烷)氨基]镱中的一种。
2.根据权利要求1所述的由稀土化合物催化的异脲的合成方法,其特征在于:所述芳香基为苯基、含C1-C6烷基的苯基或含卤素的苯基。
3.根据权利要求1所述的由稀土化合物催化的异脲的合成方法,其特征在于:所述碳二亚胺、醇和稀土胺化物的摩尔比为105:100:0.5-10。
4.根据权利要求1所述的由稀土化合物催化的异脲的合成方法,其特征在于:反应在无水无氧以及保护气氛下进行。
5.根据权利要求4所述的由稀土化合物催化的异脲的合成方法,其特征在于:所述保护气氛为氩气或氮气。
6.根据权利要求1所述的由稀土化合物催化的异脲的合成方法,其特征在于:反应在非质子溶剂中进行,所述非质子溶剂为四氢呋喃、甲苯、三氯甲烷和二甲基亚砜中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的由稀土化合物催化的异脲的合成方法,其特征在于:反应时间为1-24h。
8.根据权利要求1所述的由稀土化合物催化的异脲的合成方法,其特征在于:还包括在空气中淬灭反应的步骤。
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