[发明专利]由稀土化合物催化的异脲的合成方法有效

专利信息
申请号: 201710674170.1 申请日: 2017-08-09
公开(公告)号: CN107473991B 公开(公告)日: 2020-04-10
发明(设计)人: 陆澄容;赵蓓;胡黎娟;龚超 申请(专利权)人: 苏州大学
主分类号: C07C273/18 分类号: C07C273/18;C07C275/70;C07D213/30
代理公司: 苏州市中南伟业知识产权代理事务所(普通合伙) 32257 代理人: 李阳
地址: 215000 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 稀土 化合物 催化 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种由稀土化合物催化的异脲的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

将式(1)所示的碳二亚胺和式(2)所示的醇在稀土胺化物的催化作用下,在25-60℃下反应,得到所述异脲;其中,式(1)和式(2)的结构式如下:

其中,R1和R2独立地选自C3-C8烷基或芳香基;

R3为C1-C3烷基或取代苄基,所述取代苄基为含甲基、萘基、卤素或吡啶环的苄基;

所述稀土胺化物为三[N,N-双(三甲基硅烷)氨基]镧、三[N,N-双(三甲基硅烷)氨基]钕、三[N,N-双(三甲基硅烷)氨基]钐或三[N,N-双(三甲基硅烷)氨基]镱中的一种。

2.根据权利要求1所述的由稀土化合物催化的异脲的合成方法,其特征在于:所述芳香基为苯基、含C1-C6烷基的苯基或含卤素的苯基。

3.根据权利要求1所述的由稀土化合物催化的异脲的合成方法,其特征在于:所述碳二亚胺、醇和稀土胺化物的摩尔比为105:100:0.5-10。

4.根据权利要求1所述的由稀土化合物催化的异脲的合成方法,其特征在于:反应在无水无氧以及保护气氛下进行。

5.根据权利要求4所述的由稀土化合物催化的异脲的合成方法,其特征在于:所述保护气氛为氩气或氮气。

6.根据权利要求1所述的由稀土化合物催化的异脲的合成方法,其特征在于:反应在非质子溶剂中进行,所述非质子溶剂为四氢呋喃、甲苯、三氯甲烷和二甲基亚砜中的一种或几种。

7.根据权利要求1所述的由稀土化合物催化的异脲的合成方法,其特征在于:反应时间为1-24h。

8.根据权利要求1所述的由稀土化合物催化的异脲的合成方法,其特征在于:还包括在空气中淬灭反应的步骤。

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