[发明专利]一种磁性纤维素气凝胶的制备方法

说明书

本发明公开了一种磁性纤维素气凝胶的制备方法；该方法先对纤维材料进行预处理，然后对纤维材料进行改性处理，再对改性处理过后纤维进行部分溶解，配置水凝胶交联剂溶液；配制磁性材料原溶液；将纤维素溶液中加入碱和磁性材料溶液，磁性材料溶液生成磁性颗粒；磁性颗粒被分散附着在纤维表面，将溶液蒸发浓缩，取出剩余纤维素溶液，在搅拌并加热的作用下加入交联剂溶液，加热温度至60‑100℃，2‑6小时后溶液初步凝胶，真空干燥，冷冻干燥，得到磁性气凝胶。本发明制得的磁性复合气凝胶除了具有低密度，多孔，有弹性等特点，而且由于无机粒子的引入使材料的抗压强度有所提高并赋予了其超顺磁性的特性。

技术领域

本发明涉及纳米多孔材料的制备工艺领域，特别是涉及一种以天然高分子纤维素材料为主要原料来制备磁性纤维素气凝胶的方法。

背景技术

凝胶是一种新型的多孔材料，是用气体代替凝胶中的液体，而不改变凝胶本身网络结构或体积的特殊凝胶。这种材料具有纳米级别的孔状结构和较高的孔隙率，其孔隙度可高达98%。气凝胶的多孔网络结构使其具有独特的性能，如高孔隙率，高比表面积，低光折射率，低声速，低热传导系数，低介电常数等。制备气凝胶的材料也多种多样，就天然纤维素材料而言，包括纳米纤维素，再生纤维素以及细菌纤维素。应用范围相当广阔，在疏水性能、电性能、机械性能和磁性能方面都有相关研究。

以气凝胶作为载体，在其表面负载其他物质制备复合材料来制备更多多功能的材料是未来主要的研究方向。磁性纤维素气凝胶材料是将高磁性纳米粒子附着在纤维素材料上制成的气凝胶，磁性复合气凝胶除了具有低密度，多孔，有弹性等纤维素气凝胶的特点外，无机粒子的引入使材料的抗压强度有所提高并赋予了其超顺磁性的特性，从而使其有望用于微流体设备和电子执行器。

在制备磁性纤维素材料的方法方面，传统的方法是直接通过高速搅拌的作用将氧化铁颗粒（如：赤铁矿和磁赤铁矿）和纤维素溶液简单共混包埋，然后用水洗的方式洗去未嵌入纤维空隙的磁性颗粒，这种方法也被称为孔腔填充法。这种方法是一个物理过程，由于磁性颗粒自身固有属性，极易发生团聚现象，磁性颗粒在填充过程中会受到很大的阻力，造成孔道堵塞，从而限制了颗粒的有效分散，从而导致形成的复合材料颗粒聚集，分布不均匀，导致气凝胶磁性不均一。而且，纤维之间孔腔的数量有限，磁性颗粒不能有效的吸附在纤维素从而导致大量的磁性颗粒流失，虽然可以采用添加助留剂来改善，但是会大大降低材料的力学性能，如拉伸强度和压缩强度，填充后得到的材料比未填充的材料更加脆弱。

发明内容

本发明的目的是为了改进现有技术的不足，提供一种绿色环保、成本低廉的磁性纤维素气凝胶材料的制备方法；所得磁性复合气凝胶具有低密度，多孔，有弹性，抗压强度高的特点，并具有超顺磁性的特性。

本发明采用部分溶解的方法将纤维素进行部分改性，在高速乳化搅拌的作用下纤维溶液出现大量的亚微米级纤维素，二维纤维素胶体，羧甲基纤维素钠和少量的纳米纤维素。各种不同尺寸的微纳米纤维素在高速乳化作用下进行分散，使得纤维的分散更加均匀。纤维溶液经过高速乳化后纤维被充分地打散和解离，此时加入已经经过加热反应的磁性预聚体。当PH值呈碱性时磁性预聚体会转化成磁性颗粒。磁性颗粒刚开始生长就在高速乳化作用下被分散，羧甲基纤维素钠的存在也使得相互之间难以聚集。此时生成的磁性纳米颗粒会和纤维素纤维间形成α-FeOOH的新键,部分溶解使得纤维表面粗糙并伴随许多孔洞结构，从而为磁性颗粒提供了附着点，既提高了磁性颗粒的附着量也提高了磁性颗粒附着的强度。羧甲基纤维素钠的存在使得后期制备磁性水凝胶和气凝胶更加容易成型，同时作为一种胶黏剂，羧甲基纤维素钠不仅增加了结构体系的强度也使得磁性颗粒和纤维结合更加紧密，不易聚集。交联剂的加入使得整个体系更加强韧，易于成型，制得的磁性气凝胶磁性粒子的尺寸和分布都较为均匀，压缩性能较好，同时还具有超顺磁性，从而使其有望用于微流体检测设备等磁性设备。

本发明的目的通过如下技术方案实现：

一种磁性纤维素气凝胶的制备方法，包括如下步骤和工艺条件：