[发明专利]一种纯化长碳链氰基酸产物的方法有效
申请号: | 201710675145.5 | 申请日: | 2017-08-09 |
公开(公告)号: | CN107445864B | 公开(公告)日: | 2020-01-17 |
发明(设计)人: | 陈尚标;沈俊毅;胡瑞莉;殷炼伟 | 申请(专利权)人: | 无锡殷达尼龙有限公司 |
主分类号: | C07C253/34 | 分类号: | C07C253/34;C07C255/19 |
代理公司: | 32104 无锡市大为专利商标事务所(普通合伙) | 代理人: | 曹祖良;张仕婷 |
地址: | 214183 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氰基 静置分层 长碳链 酸产物 尼龙 滴加 分离技术领域 调节溶液PH 工业化应用 析出 氨化产物 分离纯化 可重复性 上层油相 稀酸溶液 下层水相 油层 前置 壬酸 稀酸 下层 辛酸 冷却 上层 | ||
1.一种纯化长碳链氰基酸产物的方法,其特征是步骤如下:
(1)A组分提取:将长碳链氰基酸产物与水以1:3~10的比例充分混合均匀,加入碱调节pH至9~12,水温保持在30~50℃,充分搅拌、静置分层,上层油层为A组分,即NC-R-CN,下层水层为B组分:HOOC-R-CN和C组分:HOOC-R-COOH两组分;
(2)B组分提取:取步骤(1)所得含有B、C两组分的水相,向其中滴加稀酸,调节溶液pH至6.6~6.9,温度保持在50~70℃,充分搅拌、静置分层,收集上层油层即含HOOC-R-CN组分,重复此步骤数次,直至分离彻底为止;合并所得下层水层;
(3)C组分提取:取步骤(2)所得下层水层,向其中继续滴加稀酸,调节pH为2~3,充分搅拌后冷却50℃以下,离心分离即得C组分HOOC-R-COOH;
所述纯化长碳链氰基酸产物中包括如下三种组分,A组分:NC-R-CN、B组分:HOOC-R-CN、C组分:HOOC-R-COOH,其中R代表C9~C14的亚烷基;C组分为主要组分,占产物总质量的80~90%。
2.如权利要求1所述纯化长碳链氰基酸产物的方法,其特征是:步骤(1)所述碱为NaOH、KOH、氨水、Na2CO3或NaHCO3。
3.如权利要求2所述纯化长碳链氰基酸产物的方法,其特征是:步骤(1)所述碱为氨水。
4.如权利要求1所述纯化长碳链氰基酸产物的方法,其特征是:步骤(2)和(3)所述稀酸为HCl、H2SO4或H3PO4。
5.如权利要求4所述纯化长碳链氰基酸产物的方法,其特征是:步骤(2)和(3)所述稀酸为H2SO4。
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