[发明专利]一种探针及应用该探针同时检测微量Cu2+和/或Hg2+的方法有效

专利信息
申请号: 201710676404.6 申请日: 2017-08-09
公开(公告)号: CN107501284B 公开(公告)日: 2019-06-28
发明(设计)人: 曾晞;方浚安;廖贤;牟兰 申请(专利权)人: 贵州大学
主分类号: C07D491/107 分类号: C07D491/107;C09K11/06;G01N21/64;G01N21/33;G01N21/78
代理公司: 北京联创佳为专利事务所(普通合伙) 11362 代理人: 郭防;石诚
地址: 550025 贵州省贵阳*** 国省代码: 贵州;52
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摘要:
搜索关键词: 一种 探针 应用 同时 检测 微量 cu2 hg2 方法
【权利要求书】:

1.一种探针,其特征在于:所述探针的结构式为:

2.如权利要求1所述的探针,其特征在于:所述的探针;是以三(2-氨乙基)胺、罗丹明B和4-氯-7-硝基苯呋咱为主要原料合成;具体的合成路线为:

3.如权利要求2所述的探针,其特征在于:所述的以三(2-氨乙基)胺、罗丹明B和4-氯-7-硝基苯呋咱为主要原料合成;是按下述方法进行合成:

1)中间体的合成:

N2保护下,取25-30mmol的三(2-氨乙基)胺于100ml三口瓶中,量取20mL无水乙醇搅拌回流,再取2-5mmol的罗丹明B溶于40mL的无水乙醇中,用恒压漏斗缓慢滴加入三口烧瓶,滴完后回流30-40h,减压蒸去乙醇,分别用100mL二氯甲烷萃取3次,有机相用无水硫酸钠干燥过夜,蒸去溶剂,得红色粘稠状物,红色粘稠状物硅胶柱层析分离,得中间体,层析分离条件为:洗脱液为体积比9/1/1的甲醇/三氯甲烷/三乙胺;

2)探针的合成:

在冰盐浴下100mL的三口瓶中,取0.5-1mmol中间体溶于40mL二氯甲烷中,再取1-2mmol4-氯-7-硝基苯呋咱,用20mL二氯甲烷溶解后以每秒1滴的速度缓慢滴入三口烧瓶中,滴完后加入3mL三乙胺,氮气保护下反应1.5-2.5h,撤去冰浴,减压蒸去溶剂得黑色固体,硅胶柱层析分离,洗脱液为体积比为100/1的三氯甲烷/甲醇,得探针。

4.非诊断、非治疗目的如权利要求1-3中任一项所述的探针检测Cu2+和/或Hg2+的方法,其特征在于:包括以探针为试剂用荧光光谱法对Cu2+和Hg2+的检测、以探针为试剂用紫外-可见吸收光谱法对Cu2+和Hg2+的检测、或以探针为试剂用目视比色法对Hg2+离子的检测。

5.如权利要求4所述的方法,其特征在于:所述的以探针为试剂用荧光光谱法对Cu2+和Hg2+的检测;检测Cu2+时,在体积比为99/1的乙腈/水溶液中,控制探针的浓度在5~20μM,以460nm为激发波长,探针在525nm处的荧光强度与Cu2+浓度呈线性关系,用校正曲线法检测Cu2+

检测Hg2+时,是在体积比为99/1的乙腈/水溶液中,控制探针的浓度在40~80μM,以460nm为激发波长,探针在575nm与540nm处的比率荧光强度与Hg2+浓度呈线性关系,用校正曲线法检测Hg2+

6.如权利要求4所述的方法,其特征在于:所述的以探针为试剂用紫外-可见吸收光谱法对Cu2+和Hg2+的检测;检测Cu2+时,在体积比为99/1的乙腈/水溶液中,控制探针的浓度在5~20μM,探针在375nm与456nm处的比率吸光度与Cu2+浓度呈线性关系,用校正曲线法检测Cu2+

检测Hg2+时,在体积比为99/1的乙腈/水溶液中,控制探针的浓度在40~80μM,探针在560nm处的吸光度与Hg2+离子浓度呈线性关系,用校正曲线法检测Hg2+

7.如权利要求4所述的方法,其特征在于:所述的以探针为试剂用目视比色法对Hg2+离子的检测;是日光下,在体积比为99/1的乙腈/水溶液中,控制探针浓度为40~80μM,Hg2+的加入使探针溶液颜色明显变化,Hg2+浓度在5~1000μM范围,由黄色到橙黄色、橙色、橙红色,随Hg2+浓度增大红色逐渐加深。

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