[发明专利]一种双香豆素衍生物及其制备方法与应用有效
申请号: | 201710676473.7 | 申请日: | 2017-08-09 |
公开(公告)号: | CN107400108B | 公开(公告)日: | 2019-08-13 |
发明(设计)人: | 李春远;丁唯嘉 | 申请(专利权)人: | 华南农业大学 |
主分类号: | C07D311/54 | 分类号: | C07D311/54;A01N43/16;A01P3/00;C12P17/06;C12R1/66 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 刘瑜;裘晖 |
地址: | 510642 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 双香豆素 衍生物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种双香豆素衍生物,其特征在于:其分子式为C22H18O7,结构式如式I所示:
2.制备权利要求1所述的双香豆素衍生物的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在菌种培养基中对棒曲霉(Aspergillus clavatus)R7进行菌种培养;
(2)在发酵培养基中对步骤(1)中获得的菌种进行发酵培养,然后用乙醇水溶液或甲醇水溶液进行浸提,减压浓缩,再用有机溶剂萃取,得到双香豆素衍生物;
步骤(1)中所述的棒曲霉(Aspergillus clavatus)R7于2017年5月19日保藏于广东省微生物菌种保藏中心,地址:广州市先烈中路100号大院59号楼5楼,保藏编号:GDMCC NO:60179;
步骤(1)中所述的菌种培养基含有如下重量百分数的组分:葡萄糖1.0~3.5%,酵母膏0.02~1.5%,蛋白胨0.01~1.5%,琼脂1.0~2.5%,氯化钠0.2~2.0%,余量为水;
步骤(2)中所述的发酵培养基含有如下重量百分数的组分:大米30.0~70.0%,氯化钠1.0~3.0%,余量为水;
步骤(2)中所述的乙醇水溶液为乙醇与水按体积比80~100:0~20配比得到的乙醇-水混合液;
步骤(2)中所述的甲醇水溶液为甲醇与水按体积比80~100:0~20配比得到的甲醇-水混合液;
步骤(2)中所述的有机溶剂为乙酸乙酯和正丁醇中的一种;
步骤(1)中所述的菌种培养的条件为:在20~35℃下培养3~10天;
步骤(2)中所述的发酵培养的条件为:在25~30℃下培养30~60天;
所述的双香豆素衍生物的制备方法还包括将步骤(2)中得到的双香豆素衍生物通过硅胶柱层析、Sephdex LH-20凝胶柱层析和重结晶进一步纯化;
所述的硅胶柱层析为在200~300目硅胶柱中进行色谱分离;所述硅胶柱层析采用石油醚-乙酸乙酯的混合溶剂为洗脱剂进行梯度洗脱;所述的乙酸乙酯的体积百分数从0逐步增加到100%;
所述的Sephdex LH-20凝胶柱层析采用氯仿和甲醇混合溶液为流动相;所述的氯仿和甲醇体积比为2:3;
所述的重结晶为在氯仿、丙酮或乙酸乙酯中进行重结晶。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:
步骤(2)中所述的浸提的次数为2~4次;
步骤(2)中所述的萃取的次数为2~4次。
4.权利要求1所述的双香豆素衍生物在制备防治植物病原菌农用杀菌剂中的应用。
5.根据权利要求4所述的双香豆素衍生物在制备防治植物病原菌农用杀菌剂中的应用,其特征在于:
所述的植物病原菌为番茄枯萎菌、柑橘青霉菌或香蕉炭疽菌。
6.根据权利要求5所述的双香豆素衍生物在制备防治植物病原菌农用杀菌剂中的应用,其特征在于:
所述的植物病原菌农用杀菌剂为通过添加助剂制成的喷剂或粉剂。
7.根据权利要求6所述的双香豆素衍生物在制备防治植物病原菌农用杀菌剂中的应用,其特征在于:
所述的助剂为溶剂。
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