[发明专利]一种双香豆素衍生物及其制备方法与应用有效

专利信息
申请号: 201710676473.7 申请日: 2017-08-09
公开(公告)号: CN107400108B 公开(公告)日: 2019-08-13
发明(设计)人: 李春远;丁唯嘉 申请(专利权)人: 华南农业大学
主分类号: C07D311/54 分类号: C07D311/54;A01N43/16;A01P3/00;C12P17/06;C12R1/66
代理公司: 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 代理人: 刘瑜;裘晖
地址: 510642 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 双香豆素 衍生物 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种双香豆素衍生物,其特征在于:其分子式为C22H18O7,结构式如式I所示:

2.制备权利要求1所述的双香豆素衍生物的方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)在菌种培养基中对棒曲霉(Aspergillus clavatus)R7进行菌种培养;

(2)在发酵培养基中对步骤(1)中获得的菌种进行发酵培养,然后用乙醇水溶液或甲醇水溶液进行浸提,减压浓缩,再用有机溶剂萃取,得到双香豆素衍生物;

步骤(1)中所述的棒曲霉(Aspergillus clavatus)R7于2017年5月19日保藏于广东省微生物菌种保藏中心,地址:广州市先烈中路100号大院59号楼5楼,保藏编号:GDMCC NO:60179;

步骤(1)中所述的菌种培养基含有如下重量百分数的组分:葡萄糖1.0~3.5%,酵母膏0.02~1.5%,蛋白胨0.01~1.5%,琼脂1.0~2.5%,氯化钠0.2~2.0%,余量为水;

步骤(2)中所述的发酵培养基含有如下重量百分数的组分:大米30.0~70.0%,氯化钠1.0~3.0%,余量为水;

步骤(2)中所述的乙醇水溶液为乙醇与水按体积比80~100:0~20配比得到的乙醇-水混合液;

步骤(2)中所述的甲醇水溶液为甲醇与水按体积比80~100:0~20配比得到的甲醇-水混合液;

步骤(2)中所述的有机溶剂为乙酸乙酯和正丁醇中的一种;

步骤(1)中所述的菌种培养的条件为:在20~35℃下培养3~10天;

步骤(2)中所述的发酵培养的条件为:在25~30℃下培养30~60天;

所述的双香豆素衍生物的制备方法还包括将步骤(2)中得到的双香豆素衍生物通过硅胶柱层析、Sephdex LH-20凝胶柱层析和重结晶进一步纯化;

所述的硅胶柱层析为在200~300目硅胶柱中进行色谱分离;所述硅胶柱层析采用石油醚-乙酸乙酯的混合溶剂为洗脱剂进行梯度洗脱;所述的乙酸乙酯的体积百分数从0逐步增加到100%;

所述的Sephdex LH-20凝胶柱层析采用氯仿和甲醇混合溶液为流动相;所述的氯仿和甲醇体积比为2:3;

所述的重结晶为在氯仿、丙酮或乙酸乙酯中进行重结晶。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:

步骤(2)中所述的浸提的次数为2~4次;

步骤(2)中所述的萃取的次数为2~4次。

4.权利要求1所述的双香豆素衍生物在制备防治植物病原菌农用杀菌剂中的应用。

5.根据权利要求4所述的双香豆素衍生物在制备防治植物病原菌农用杀菌剂中的应用,其特征在于:

所述的植物病原菌为番茄枯萎菌、柑橘青霉菌或香蕉炭疽菌。

6.根据权利要求5所述的双香豆素衍生物在制备防治植物病原菌农用杀菌剂中的应用,其特征在于:

所述的植物病原菌农用杀菌剂为通过添加助剂制成的喷剂或粉剂。

7.根据权利要求6所述的双香豆素衍生物在制备防治植物病原菌农用杀菌剂中的应用,其特征在于:

所述的助剂为溶剂。

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