[发明专利]一种二氧化硅基轻质陶瓷热防护材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201710676819.3 | 申请日: | 2017-08-09 |
公开(公告)号: | CN107459359B | 公开(公告)日: | 2019-12-10 |
发明(设计)人: | 鲁胜;刘圆圆;郭慧;张凡;李文静;刘斌;赵英民 | 申请(专利权)人: | 航天特种材料及工艺技术研究所 |
主分类号: | C04B35/80 | 分类号: | C04B35/80;C04B41/89;C04B35/622 |
代理公司: | 11609 北京格允知识产权代理有限公司 | 代理人: | 谭辉;周娇娇 |
地址: | 100074 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 刚性隔热瓦 热防护材料 气凝胶复合材料 二氧化硅基 溶胶前驱体 强化涂层 轻质陶瓷 制备 制备方法和应用 浸渍 超临界干燥 表面涂覆 隔热效果 气流冲刷 溶剂置换 涂覆表面 发射率 气凝胶 热导率 飞行器 烧蚀 探测 老化 复合 太空 | ||
1.一种二氧化硅基轻质陶瓷热防护材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)刚性隔热瓦基体的制备:将质量分数为1~5%的氮化硼、质量分数为50%~99%的石英纤维以及质量分数为0%~49%的纤维增强体用水混匀后过滤得到固体混合物,将所述固体混合物烘干,烧结,制得刚性隔热瓦基体;
(2)Si-O-C溶胶前驱体的制备:用醇溶剂将烷氧基硅烷混匀,以酸性试剂为催化剂制备Si-O-C溶胶前驱体;
(3)用步骤(2)制备的Si-O-C溶胶前驱体浸渍步骤(1)制备的刚性隔热瓦基体,然后静置使Si-O-C溶胶前驱体胶凝,制得刚性隔热瓦基Si-O-C湿凝胶复合材料,将所述刚性隔热瓦基Si-O-C湿凝胶复合材料依次经过老化、溶剂置换和干燥后,制得刚性隔热瓦基Si-O-C气凝胶复合材料;
(4)表面强化涂层的制备:配制含有室温固化硅树脂、二月桂酸二丁基锡、正硅酸乙酯、分散介质和高发射率填料的表面强化涂料,将所述表面强化涂料涂覆在步骤(3)制备的刚性隔热瓦基Si-O-C气凝胶复合材料的外表面形成表面强化涂层,从而得到二氧化硅基轻质陶瓷热防护材料;
所述热防护材料包括刚性隔热瓦基Si-O-C气凝胶复合材料和形成在刚性隔热瓦基Si-O-C气凝胶复合材料的外表面的表面强化涂层;所述表面强化涂层包含室温固化硅树脂和高发射率填料;所述刚性隔热瓦基Si-O-C气凝胶复合材料包括刚性隔热瓦基体和复合在所述刚性隔热瓦基体中的Si-O-C气凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
步骤(2)中所述烷氧基硅烷由甲基三甲氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷组成,所述甲基三甲氧基硅烷与二甲基二甲氧基硅烷的质量比为(200~300):(50~75)。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
步骤(2)中所述醇溶剂为无水乙醇;
步骤(2)中所述酸性试剂选自由硝酸、盐酸和硫酸组成的组;
步骤(3)中所述浸渍采用真空浸渍;
步骤(3)中所述溶剂置换在醇溶剂中进行;
步骤(3)中所述干燥为超临界干燥;和/或
步骤(4)中所述分散介质选自由甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯和丙酮组成的组。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:
步骤(3)中所述溶剂置换在无水乙醇中进行。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:
步骤(3)中所述干燥为超临界二氧化碳干燥。
6.一种二氧化硅基轻质陶瓷热防护构件,其特征在于:
所述热防护构件由权利要求1至5中任一项所述的方法制备的二氧化硅基轻质陶瓷热防护材料制得。
7.由权利要求1至5中任一项所述的方法制备的二氧化硅基轻质陶瓷热防护材料或权利要求6中所述的二氧化硅基轻质陶瓷热防护构件在飞行器外表面的热防护材料中的应用。
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