[发明专利]一种锂离子电池硅掺杂碳多孔复合薄膜及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201710676842.2 申请日: 2017-08-09
公开(公告)号: CN107579203B 公开(公告)日: 2020-12-22
发明(设计)人: 文秀芳;颜子敏;皮丕辉;徐守萍;程江 申请(专利权)人: 华南理工大学
主分类号: H01M4/133 分类号: H01M4/133;H01M4/134;H01M4/1393;H01M4/1395;H01M4/36;H01M4/38;H01M4/485;H01M4/587;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00
代理公司: 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 代理人: 许菲菲
地址: 510640 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 锂离子电池 掺杂 多孔 复合 薄膜 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种锂离子电池硅掺杂碳多孔复合薄膜的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

1)将3~25质量份单质硅在400~800℃下热处理,得到氧化的单质硅;

2)将氧化的单质硅加入到30~60质量份无水乙醇中,超声分散,加入3~10质量份去离子水和0.1~0.8质量份有机硅氧烷,加热到40~70°C,反应4~8h,离心、干燥得到改性单质硅;所述的有机硅氧烷为十六烷基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和γ-巯丙基三甲氧基硅烷的一种或者多种;所述的单质硅为30nm、50nm、80nm和100nm的单体硅的一种或者多种;

3)将6~30质量份碳基聚合物加到有机溶剂中,60~100℃加热0.5~3.5h,混合溶液呈澄清粘稠状态,加入0.1~25质量份发泡制孔剂和步骤2)得到的改性单质硅,反应6~10h,制成均一的混合溶液,将均一的混合溶液涂成薄膜,干燥,得到硅掺杂碳复合薄膜;所述碳基聚合物为聚丙烯腈、酚醛树脂、聚苯乙烯、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、石油沥青和聚苯胺的一种或者多种;所述发泡制孔剂为苯甲酸、三聚氰胺、乙酰丙酮铝、聚乙二醇、氯化铝、对苯二甲酸丙氨酸和偶氮二甲酰胺的一种或者多种;所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、甲苯、四氢呋喃、乙醚、N,N-二甲基乙酰胺、环丁砜、丙酮、二甲基亚砜和N-甲基吡咯烷酮的一种或者多种;

4)将硅掺杂碳复合薄膜放置于开启式真空/气氛管式电炉;然后在通保护气体下加热到600~1000℃进行高温碳热解和发泡制孔剂升华,向开启式真空/气氛管式电炉通入碳氢化合物气体,调节保护气体和碳氢化合物气体流量比为1.2~6,通入碳氢化合物气体1~10min后关闭,得到锂离子电池硅掺杂碳多孔复合薄膜。

2.根据权利要求1所述锂离子电池硅掺杂碳多孔复合薄膜的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂的用量为50~90质量份。

3.根据权利要求1所述锂离子电池硅掺杂碳多孔复合薄膜的制备方法,其特征在于:所述的保护气体为氮气、氩气、氦气、氖气和氪气的一种或者多种;所述的碳氢化合物气体为液化石油气、甲烷、乙烷、乙烯、丙烯和乙炔的一种或者多种。

4.根据权利要求1所述锂离子电池硅掺杂碳多孔复合薄膜的制备方法,其特征在于:所述的单质硅在400~800℃下热处理的时间为1~10min;所述超声分散的时间为15~60min。

5.根据权利要求1所述锂离子电池硅掺杂碳多孔复合薄膜的制备方法,其特征在于:所述的将均一的混合溶液涂成薄膜是用涂膜器在玻璃板上涂出100μm的薄膜;步骤3)所述干燥是将薄膜放入70~150℃的鼓风干燥箱中干燥0.5~3h;所述将硅掺杂碳复合薄膜放置于开启式真空/气氛管式电炉是先将硅掺杂碳复合薄膜装在瓷舟里,然后放置于开启式真空/气氛管式电炉。

6.一种锂离子电池硅掺杂碳多孔复合薄膜,其特征在于其由权利要求1~5任一项所述制备方法制得的,作为锂离子电池负极材料应用时,其首次嵌锂容量达1027.6mAh/g,首次脱锂容量为997mAh/g,库仑效率为97.02%,循环100次后,其库仑效率为91.31%。

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